[发明专利]一种三七总皂苷的纯化方法及其制剂

说明书

技术领域

本发明属于中药化学领域，特别是涉及一种三七总皂苷的纯化方法及其制剂。

背景技术

三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎。其性温，味甘、微苦，入胃经。功能主治为化瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。主产于云南文山、砚山、广南、马关及广西靖西、睦边、百色等地。

三七中含有多种成分，其中，三七总皂苷为三七的主要活性成分，其主要分布于三七的根及根茎。药理研究结果表明，三七总皂苷具有抑制血小板聚集、预防心脑梗塞、缓解心绞痛、保护脑组织、改善脑血液循环、抗冠心病、增强免疫力、调节血糖和血脂等活性。

现有三七总皂苷的生产纯化工艺，主要通过柱色谱法、溶剂萃取法。目前常用的柱色谱法有硅胶柱色谱、凝胶柱色谱以及大孔吸附树脂法。硅胶柱色谱与凝胶柱色谱法可纯化得到高纯度的皂苷成分，但其操作复杂，费用高，也不适合工艺化生产。大孔吸附树脂是目前工业化生产纯化三七总皂苷的普遍方法，但单一大孔树脂用于分离纯化总皂苷所得物含量不是很高，需要与其他树脂或色谱填料联合应用才能得到高纯度的三七总皂苷，已有联合应用较多的方法包括：大孔吸附树脂-离子交换树脂(阴离子或阳阴离子串联)，大孔吸附树脂-离子交换树脂-氧化铝，大孔吸附树脂-氧化铝；前两者者因应用离子交换树脂，每批次都需酸碱反复前处理和后处理，过程较复杂且耗时，需较高的劳动安全保护，后两者在用氧化铝精制时，需依次水洗、醇洗，工艺较繁琐。

大孔吸附树脂-聚酰胺-活性炭联用技术可有效的除杂、脱色、富集总皂苷，工艺简单，过聚酰胺时，仅水洗一步操作，节省有机溶剂，易于实现工业化生产。

发明内容

本发明旨在提供一种制备更高效、更高纯度三七总皂苷的纯化方法，同时解决现有生产技术的不足和缺陷。

本发明所述的纯化方法，突破常规的纯化三七总皂苷的方法，充分结合大孔树脂、聚酰胺以及活性炭的不同纯化作用，从而得到更高纯度的三七总皂苷。

本发明所述的大孔树脂包括HPD700、HPD400、AB-8、DM130、ADS-7型。

本发明所述的聚酰胺的规格为14-30目、30-60目、80-100目或100目以上。

本发明所述的三七总皂苷，包括三七三醇组皂苷和三七二醇组皂苷，三七三醇组皂苷中主要含有三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁以及人参皂苷Re；三七二醇组皂苷中主要含有人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd，其特征在于，三七三醇组皂苷与三七二醇组皂苷的重量比为2.5～3.5∶1，三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd的总含量占三七总皂苷的含量≥95％。

本发明旨在通过以下方案来实现：

一种三七总皂苷的纯化方法，其特征在于：以三七主根或根茎为原料，粉碎，过筛，加8-12倍(V/W)50-95％的乙醇低温减压回流提取1-3次，合并提取液，低温减压浓缩至乙醇尽，浓缩液加1倍的去离子水，置于冷藏室24小时，取出，过滤，滤液加入大孔树脂吸附，先用去离子水洗脱，用molish反应和薄层色谱控制洗脱终点，弃去洗脱液，再用8-12倍的50-95％乙醇洗脱，收集洗脱液，低温减压浓缩至0.2g药材/ml，再加入聚酰胺树脂柱吸附，用4-8倍的去离子水洗脱，收集洗脱液，低温减压浓缩，干燥，干品用40-60倍(V/W)70-95％的乙醇加热溶解，然后加入0.05-2％的活性炭，于40℃保温0.5小时，滤膜过滤，收集滤液，低温减压浓缩，55℃真空干燥，即得三七总皂苷。

所述的低温减压回流、低温减压浓缩的温度为40-60℃。

本发明具有以下优点：

(1)所得产品纯度高，本发明首次采用了大孔树脂-聚酰胺-活性炭联用技术，具有很好的脱色、除杂、富集总皂苷作用，总皂苷的纯度可达到95％以上。

(2)有机残留少，本发明摒弃了传统的溶剂萃取、硅胶柱色谱以及凝胶柱色谱法，采用比较常用、价格便宜、能反复使用的大孔树脂和聚酰胺、活性炭，并将三者联合应用。

大孔树脂选择性的吸附有效皂苷成分，同时不吸附糖等杂质，利用该特征可通过水洗去除糖等大极性杂质。

聚酰胺的作用是选择性好、脱色除杂显著，研究表明，聚酰胺不吸附三七的活性皂苷成分，能够选择性吸附其中的其他有机酸、鞣质、色素杂质，利用该特征可进一步提高总皂苷含量。