[发明专利]一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，尤其涉及一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法。

背景技术

目前聚碳酸酯生产主要分光气界面缩聚法和熔融酯交换法两种，其中光气界面缩聚法是目前应用最为广泛的制备方法。光气界面缩聚反应简单，但后处理较为复杂，反应结束后的产物，须通过分离纯化、脱除溶剂才能得到最终产物，而分离纯化效果的好坏，直接关系到聚碳酸酯产品的质量。

光气界面缩聚反应结束后产物以有机相，水相两相存在，水、有机相中存在氯化钠、碳酸钠、未反应完的单体、催化剂、封端剂等杂质，必须对其进行分离纯化，分离出产物中的有机相并除去其中的杂质。

常用的方法有离心分离洗涤、静态分离洗涤、凝聚分离洗涤的方法。离心分离洗涤设备费用高、操作难度大、易于产生故障、需备预备机，并且离心机的冷却液常常含有聚碳酸酯胶液，需设专门设备进行处理；静态分离洗涤设备大，所需设备多、分离速度慢，效果较差，分离出的水相中碳酸酯胶液含量大，不能直接处理；凝聚分离洗涤虽然分离速度较快，但洗涤效果差，洗涤后产品达不到要求，分离出的水相和静态分离一样，碳酸酯胶液含量较大，不能直接处理。目前，多采用离心分离洗涤、静态分离洗涤、凝聚分离洗涤任意两者相结合的工艺。

中国专利CN1461322A描述了采用塔板式倾析器与聚结器倾析器串联，再连接离心机分离纯化界面缩聚后产物的方法，其中采用至少一台塔板式倾析器或聚结器倾析器、三台离心机，对于分离出的水相中带有的聚碳酸酯树脂胶液未能做进一步处理，浪费了物料，增加了废水处理的难度，塔板式倾析器或聚结器倾析器只体现了分离的作用，未能对物料进行洗涤纯化，对于夹杂有聚碳酸酯树脂的离心机冷却液也未做进一步处理。

中国专利CN1324375A描述了聚结分离器与离心机组合或全聚结分离器的分离洗涤方法，聚结分离器与离心机组合的分离洗涤方法中，采用了一台相分离设备、一台聚结分离器、一台泵、三台离心机，动态设备较多，增加了维护的难度并且分离出的水相都直接排放，未进行二次分离，造成了物料的损失。相分离设备与聚结分离器组合的方法中，需要使用至少5台聚结分离器，并且分离出的物料都进入前一分离器，分离效率低，并且难以保证洗涤纯化的效果。

中国专利CN1648153A也描述了一种静态分离与聚结分离相结合的分离洗涤工艺，但由于没有高效混合设备，物料不能与洗涤液充分混合，洗涤纯化效果差，并且对于分离出水相中的聚碳酸酯胶液，也未进行二次萃取分离，造成了产物的损失。

发明内容

本发明的目的在于避免现有技术的不足提供一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法，该方法分离洗涤纯化的物料(1)为光气界面缩聚法制备的产物，物料(1)包含有机相和水相两相，水相和有机相的体积比为0.4～0.7，水相中包括：质量百分比为8％～20％的氯化钠、0.5％～3％的碳酸钠、0.2％～0.9％的氢氧化钠、0.05％～0.3％的双酚A钠盐等；有机相中包括：质量百分比为75％～94％的二氯甲烷、5％～24％聚碳酸酯、催化剂及微量未反应完的单体、封端剂等，其中聚碳酸酯胶液的树脂质量百分比浓度为6％～25％，聚碳酸酯的重均分子量为10000～100000，其特征在于：分离纯化聚碳酸酯胶液的步骤如下：

a、将所述物料(1)控制温度为10～38℃、压力为0.2～0.6Mpa，充分混合后进入斜板分离器F1中进行第一次沉淀分离，停留时间为10～40分钟，沉淀分离出有机相(2)和水相(3)两相；

b、将水相(3)进入混合装置H中，有机相(2)与来自离心机L2的水相(13)在静态混合器G1内混合均匀为混合液(4)，将混合液(4)进入斜板分离器F2中进行第二次沉淀分离，停留时间为6～30分钟，沉淀分离出有机相(5)和水相(6)两相；

c、将水相(6)进入混合装置H，有机相(5)与盐酸、工艺水(7)在静态混合器G2内充分混合为混合液(8)，将混合液(8)进入离心机L1，进行第一次离心分离，离心分离出水相(9)和有机相(12)；

d、将水相(9)进入混合装置H，有机相(12)在离心机L1出口与工艺水(11)充分混合后进入离心机L2，进行第二次离心分离，离心分离出水相(13)和有机相(14)，有机相(14)为分离洗涤纯化后的最终产物；