[发明专利]一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法有效
申请号: | 201210072976.0 | 申请日: | 2012-03-16 |
公开(公告)号: | CN102604067A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 郧栋;程华农;付振波;郑世清;马建军;谭心舜 | 申请(专利权)人: | 甘肃银光聚银化工有限公司;青岛科技大学 |
主分类号: | C08G64/40 | 分类号: | C08G64/40;C08G64/24 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张真 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 纯化 聚碳酸酯 方法 | ||
1.一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法,该方法分离洗涤纯化的物料(1)为光气界面缩聚法制备的产物,物料(1)包含有机相和水相两相,水相和有机相的体积比为0.4~0.7,水相中包括:质量百分比为8%~20%的氯化钠、0.5%~3%的碳酸钠、0.2%~0.9%的氢氧化钠、0.05%~0.3%的双酚A钠盐等;有机相中包括:质量百分比为75%~94%的二氯甲烷、5%~24%聚碳酸酯、催化剂及微量未反应完的单体、封端剂等,其中聚碳酸酯胶液的树脂质量百分比浓度为6%~25%,聚碳酸酯的重均分子量为10000~100000,其特征在于:分离纯化聚碳酸酯胶液的步骤如下:
a、将所述物料(1)控制温度为10~38℃、压力为0.2~0.6Mpa,充分混合后进入斜板分离器F1中进行第一次沉淀分离,停留时间为10~40分钟,沉淀分离出有机相(2)和水相(3)两相;
b、将水相(3)进入混合装置H中,有机相(2)与来自离心机L2的水相(13)在静态混合器G1内混合均匀为混合液(4),将混合液(4)进入斜板分离器F2中进行第二次沉淀分离,停留时间为6~30分钟,沉淀分离出有机相(5)和水相(6)两相;
c、将水相(6)进入混合装置H,有机相(5)与盐酸、工艺水(7)在静态混合器G2内充分混合为混合液(8),将混合液(8)进入离心机L1,进行第一次离心分离,离心分离出水相(9)和有机相(12);
d、将水相(9)进入混合装置H,有机相(12)在离心机L1出口与工艺水(11)充分混合后进入离心机L2,进行第二次离心分离,离心分离出水相(13)和有机相(14),有机相(14)为分离洗涤纯化后的最终产物;
e、将水相(13)进入静态混合器G1,离心机L1的冷却液(10)和离心机L2的冷却液(15)都进入混合装置H,冷却液(10)和冷却液(15)均采用两股物料,一股为工艺水、一股为二氯甲烷,工艺水流量300kg/h,二氯甲烷流量400kg/h,这样,水相(3)、水相(6)、水相(9)、冷却液(10)和冷却液(15)在混合装置H内充分混合,形成混合液(16);
f、将混合液(16)送至纤维床聚结分离器C进一步分离,停留时间为10~30分钟,分离出水相(17)和有机相(18);
g、将水相(17)进入废水处理系统,有机相(18)回到斜板分离器F1入口,与物料(1)混合均匀后进入斜板分离器F1开始下一次循环。
2.如权利要求1所述的一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法,其特征在于:所述斜板分离器F1、斜板分离器F2、静态混合器G1之间没有动力设备,均依靠之间的位差自流;有机相(5)依靠齿轮泵输送入静态混合器G2,最终进入离心机L1,离心机L1和离心机L2之间没有动力设备;混合液(16)依靠离心泵输送入纤维床聚结分离器C,纤维床聚结分离器C分离出的水相(17)和有机相(18)依靠位差流入下一工序。
3.如权利要求1所述的一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法,其特征在于:所述水相(3)、水相(6)、水相(9)、冷却液(10)和冷却液(15)不仅在混合装置H内充分混合、还将水相(3)、水相(6)、水相(9)中的聚碳酸酯胶液萃取至二氯甲烷中,使水相中不存在聚碳酸酯胶液,所述混合装置H为动态混合设备,带搅拌桨,搅拌转速为200~500r/min,并安装有挡板,能够起到很好的混合萃取的作用。
4.如权利要求1所述的一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法,其特征在于:盐酸质量百分比浓度为16%~17%;工艺水(7)的加入量与有机相(5)的体积比为0.5~0.6,盐酸加入量为有机相(5)的0.2%~2%,控制混合液(8)的PH值为2~3,工艺水(11)的加入量与有机相(12)的体积比为0.5~0.6。
5.如权利要求1或4所述的一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法,其特征在于:所述工艺水(7)、工艺水(11)和工艺水的电导率≤5μs/cm,硅含量≤0.1ppm。
6.如权利要求权1所述的一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法,其特征在于:所述纤维床聚结分离器C纤维床聚结段有很高的压降,要求入口物料压力在0.3~1Mpa。
7.如权利要求权1或2所述的一种分离纯化聚碳酸酯胶液的方法。其特征在于:所述静态混合器G1和静态混合器G2中均采用鞍状填料,其中静态混合器G2填料材质为钛,内衬聚四氟乙烯,耐盐酸腐蚀。
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