[发明专利]一种2,3-二醛基噻吩的制备方法

权利要求书

1.一种生产2,3-二醛基噻吩的方法，其特征在于，以2,3-二甲基噻吩为起始原料，过氧化苯甲酰做催化剂，四氯化碳或三氯甲烷做溶剂，在加热条件下与N-溴代丁二酰亚胺发生溴化反应生成2,3-二(溴甲基)噻吩，经过减压蒸馏得到2,3-二(溴甲基)噻吩；以三氯甲烷为溶剂，2,3-二(溴甲基)噻吩在加热条件下同环六亚甲基四胺发生Sommelet 反应生成2,3-二醛基噻吩，水洗，加入酸酸化，萃取后，蒸发溶剂，干燥，冷却结晶，过柱提纯，得2,3-二醛基噻吩。

2.如权利要求2 所述的生产2,3-二醛基噻吩的方法，其特征在于，具体反应步骤如下：

（1）将2,3-二甲基噻吩和部分过氧化苯甲酰溶解到有机溶剂中，在回流条件下分批加入N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰的混合物，加料完毕，继续反应后冷却至室温，过滤除去生成的丁二酰亚胺，水洗有机层后，干燥，有机层蒸除溶剂，减压蒸馏得2,3-二(溴甲基)噻吩；

（2）将环六亚甲基四胺溶入三氯甲烷中，搅拌，滴入2,3-二(溴甲基)噻吩，回流，待回流停止时加热回流，冷却至室温后，加入水至生成的盐全部溶解，分液，水洗有机层，加热蒸馏至反应液澄清，滴入酸酸化，萃取，蒸发溶剂，干燥，冷却结晶，粗品用石油醚做展开剂过柱提纯得2,3-二醛基噻吩。

3.如权利要求1或2 所述的生产2,3-二醛基噻吩的方法，其特征在于，反应物摩尔比：2,3-二甲基噻吩∶过氧化苯甲酰为1∶0.02-0.03；2,3-二甲基噻吩∶N-溴代丁二酰亚胺为1∶2；2,3-二(溴甲基)噻吩∶环六亚甲基四胺为1∶2.1-2.4。