[发明专利]便携式分析仪以及XRF分析方法

说明书

技术领域

本发明一般涉及一种便携式x射线荧光(XFR)分析仪。

背景技术

便携式XRF分析仪用于检测存在于试样内的元素。典型的便携式XRF分析仪包括用于将x射线引导至试样的x射线源以及响应于从该试样发射的x射线的检测器。分析仪处理该检测器所产生的输出信号，并根据对检测到的x射线光子数的计数将检测到的x射线光子的能量水平分割成数个能量子区间，以产生描述试样的x射线光谱的图。不同能量水平上的强度与不同元素的含量相对应。

便携式XRF分析仪是已知的。参见，例如申请人的共同未决申请：2006年10月17日提交的题为“XRF System with Novel Sample Bottle”的美国专利申请11/582,038以及2006年10月24日提交的题为“Fuel Analysis System”的美国专利申请11/585,367，上述申请具有一个或多个共同发明人并且具有相同的受让人，在此通过引用将其合并到本说明书中。同样参见美国专利6,501,825、6,909,770、6,477,227以及6,850,592，在此通过引用将这些专利均合并到本说明书中。操作员可以使用便携式XRF分析仪检查试样内是否存在特定元素，并且可具体应用在诸如合金、矿石和矿物分析、安全和执法、环保应用、艺术和历史工作、生物医学和制药应用以及工艺化学等领域。便携式XRF分析仪的另一关键用途是检测玩具和衣料中是否存在美国消费品安全委员会(CPSC)所列举的诸如铅等元素、以及检测欧盟关于限制使用特定有害物质(RoHs)指示所列举的元素。该指示限制在制造电气电子设备中使用诸如铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)和溴(Br)等特定有害物质。

现有技术中，难以对由例如位于钠(Na)和氯(Cl)之间的元素等的原子序数较低的元素的原子所发射的低能量x射线进行分析。这是因为，这些x射线的低能量通常被环境大气(例如，空气)或材料本身所吸收。空气中天然存在的氩也非常高效地发出荧光，并且产生了光谱范围在与测量如S和Cl等的低原子序数元素中的某个元素时的光谱范围相同的背景噪声源。直到最近，为了精确地分析和检测这些低原子序数元素，必须去除分析仪窗口和检测器之间的空气。这可通过创造真空或者通过进行氦气净化以利用氦气代替分析仪窗口和检测器之间的空气来完成。真空或净化条件防止低能量x射线被环境大气吸收，并且提高XRF分析仪的灵敏度。参见美国专利公开US2008/0152079A1和US2007/0269003，在此通过引用将其合并到本说明书中。在US2007/0269003中，在真空室内具有气压传感器和温度传感器以确定该真空室内的空气密度。使用小型真空泵，并且基于真空室内的不同气压来对读数进行校正。

然而，近年来检测器技术的改进已允许对低原子序数元素进行精确测量而无需真空或净化条件，该检测器技术的改进包括在便携式XRF装置中使用硅漂移检测器(SDD)。SDD技术通常能够以10倍以上的速率进行计数，并且具有较低的固有噪声。这些检测器的改进消除了前面提到的空气吸收问题，因而允许在常温常压下、即无需真空或净化条件的情况下更加有效地测量低原子序数元素。然而，即使采用SDD检测器，使用去除中间空气的净化或真空条件的确提高了分析的质量，这仍然是事实。一些便携式XRF装置制造商如今提供商用便携式XRF装置，以仅需试样窗口与检测器和/或x射线源之间的一般空气环境来使用SDD检测器技术测量低原子序数元素。

发明内容

在常温常压下分析低原子序数元素的便携式XRF分析应用仍存在极大问题。对于被测量的来自Na(Z＝11)～Ti(Z＝22)的x射线，特别是对于能量非常低的诸如Mg、Al和Si等的重要合金元素，从试样行进至检测器的x射线的数量基于环境气压而改变。这是因为，环境气压越高意味着能够吸收来自低原子序数元素的低能量x射线的空气分子越多，反之亦然。所报告的低原子序数元素的含量与从试样内的各低原子序数元素发出并被检测到的x射线的数量成比例。例如，所报告的Mg含量与从试样检测到的Mg x射线的数量成比例。气压相对于工厂校准时的气压升高意味着(将因气压相对于校准时的气压较高而)检测到较少的Mg x射线，反之亦然。这意味着对Mg的报告结果将依赖当地气压而改变，由此造成报告结果中的系统性误差。