[发明专利]一种奥美沙坦中间体的制备方法及纯化方法有效
| 申请号： | 201210069604.2 | 申请日： | 2012-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN102617542A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 黄鲁宁;赵利杰;黄想亮;张席妮 | 申请（专利权）人： | 上海科胜药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/36 | 分类号： | C07D317/36 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所 31251 | 代理人： | 王建国 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奥美沙坦 中间体 制备 方法 纯化 | ||
1.一种奥美沙坦中间体的制备方法，该所述奥美沙坦中间体的化学名称为4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮，所述制备方法包括(1)、使4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮发生氯取代反应，并减压蒸馏得到4-氯-4-甲基-5-亚甲基-1，3-二噁戊环-2-酮；(2)、使步骤(1)所得4-氯-4-甲基-5-亚甲基-1，3-二噁戊环-2-酮经重排反应生成4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮，其特征在于：步骤(2)反应结束后，降温至50℃以下，浓缩至无溶剂，得到所述奥美沙坦中间体的粗品；所述制备方法还包括对所述奥美沙坦中间体的粗品进行重结晶纯化处理，获得含量大于等于98wt％的奥美沙坦中间体成品。
2.根据权利要求1所述的奥美沙坦中间体的制备方法，其特征在于：所述重结晶纯化处理采用的重结晶溶剂为选自烷烃溶剂及醚类溶剂中的一种或多种的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的奥美沙坦中间体的制备方法，其特征在于：所述重结晶纯化处理采用的重结晶溶剂为选自石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、乙醚、甲基叔丁基醚及苯甲醚中的一种。
4.根据权利要求2所述的奥美沙坦中间体的制备方法，其特征在于：重结晶溶剂用量为奥美沙坦中间体的粗品的重量的0.5～5倍。
5.根据权利要求1至4中任一项权利要求所述的奥美沙坦中间体的制备方法，其特征在于：所述重结晶的温度为-20℃～0℃，析晶时间为1～48h。
6.根据权利要求5所述的奥美沙坦中间体的制备方法，其特征在于：所述重结晶具体实施如下：向所述奥美沙坦中间体的粗品中加入所述重结晶溶剂，搅拌降温至-20～0℃，析晶1～48h，抽滤，滤饼用选自石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、乙醚、甲基叔丁基醚及苯甲醚中的一种或多种的混合溶剂洗涤，即得所述奥美沙坦中间体成品。
7.一种奥美沙坦中间体的纯化方法，该所述奥美沙坦中间体的化学名称为4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮，其特征在于：所述纯化方法为对所述奥美沙坦中间体进行重结晶处理，所述重结晶的温度为-20～0℃，析晶时间为1～48h，重结晶溶剂为选自烷烃溶剂及醚类溶剂中的一种或多种的混合溶剂。
8.根据权利要求7所述的奥美沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述重结晶溶剂为选自石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、乙醚、甲基叔丁基醚及苯甲醚中的一种。
9.根据权利要求7所述的奥美沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述重结晶溶剂的用量为所述4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮重量的0.5～5倍。
10.根据权利要求7或8或9所述的奥美沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述重结晶具体实施如下：向所述奥美沙坦中间体中加入所述重结晶溶剂，搅拌降温至-20～0℃，析晶1～48h，抽滤，滤饼用选自石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、乙醚、甲基叔丁基醚及苯甲醚中的一种或多种的混合溶剂洗涤，得到含量大于等于98wt％的奥美沙坦中间体。
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