[发明专利]一种盐酸氯丙嗪的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201210068205.4 申请日: 2012-03-15
公开(公告)号: CN102617509A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 王苏南;汤金春 申请(专利权)人: 常州康普药业有限公司
主分类号: C07D279/28 分类号: C07D279/28
代理公司: 北京市惠诚律师事务所 11353 代理人: 王美华
地址: 213172 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 盐酸 氯丙嗪 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种盐酸氯丙嗪的合成工艺,其特征是以主环的2-氯吩噻嗪与侧链N,N-二甲基-3-氯丙胺为原料,以氢氧化钠、四丁基溴化铵为缩合剂反应生成氯丙嗪;所得氯丙嗪与氯化氢气体成盐,即得盐酸氯丙嗪。

2.权利要求1所述盐酸氯丙嗪的合成工艺,其特征是2-氯吩噻嗪与N,N-二甲基-3-氯丙胺、氢氧化钠、四丁基溴化铵的质量比是1∶0.5-0.7∶0.9-1.2∶0.01-0.03。

3.权利要求1所述盐酸氯丙嗪的合成工艺,其特征是缩合反应包括下列步骤:

1)在干燥洁净的反应锅中投入2-氯吩噻嗪和带水甲苯,搅拌加热,先常压蒸出甲苯,然后减压干燥;

2)再往1)中的反应锅中投入氢氧化钠、四丁基溴化铵和甲苯,搅拌加热,回流脱水,在回流下滴加含N,N-二甲基-3-氯丙胺的甲苯溶液,先快后慢,约在6小时内滴完,继续回流脱水,至30分钟内出水量少于10ml视为反应结束;

3)反应结束后,冷却水冷却至50℃以下,将水缓慢加入,防止冲料,搅拌,全溶后,静置1小时;

4)分去碱水层后,油层用50-60℃热水洗涤,分去水层;

5)甲苯层分水,搅拌加盐酸酸化至PH2-3,停止搅拌,静置,分去甲苯层,回收甲苯;

6)酸性水层加甲苯搅拌,加液碱碱化至PH12-13,静置分层,分去甲苯抽提液;甲苯抽提液加活性炭脱色,过滤,滤液用热水洗涤分去水溶液;

7)将处理后的甲苯抽提液减压蒸馏,回收甲苯,残留物即为氯丙嗪原料。

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