[发明专利]一种醇热法制备的GaN纳米晶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于醇热法领域，具体涉及一种醇热法制备的GaN纳米晶及其制备方法。 

背景技术

GaN具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好（几乎不被任何酸腐蚀）等性质和强的抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。所以，GaN材料的研究与应用已成为目前全球半导体研究的前沿和热点。由于在异质衬底上生长 GaN时存在晶格常数与热膨胀系数两方面的失配及缺陷密度较大等原因而导致器件发光效率降低、寿命变短。因此在 GaN单晶上生长同质外延已成为一种发展趋势。同质外延生长时要求高质量、单相的 GaN粉末源作为前体材料，因而制备氮化镓粉末成为当前一个重要的研究课题。此外，纳米GaN在量子点发光、太阳能发电和光催化等方面也有良好的应用前景。目前，国内外已通过金属有机化学气相沉积法、反应激光烧蚀法、化学气相法、溶胶凝胶法、固相热分解法、苯热法、水热法等方法制备出不同尺寸的GaN纳米晶体。其中金属有机化学气相沉积法，反应激光烧蚀法以及化学气相法所需设备较昂贵，工艺较复杂而且产率较低。苯热法制备采用较昂贵的Li₃N做原料，且制备过程需在无水无氧条件下进行，制备温度也较高，需在280℃下进行。采用水热法制备，要采用毒性强的白磷、N₂H₂H₂O、三甲胺等做还原剂，且所得到的GaN纳米晶中含有其它杂质相。所以，本发明采用醇热法制备GaN纳米晶，解决了以往GaN纳米晶制备需要昂贵设备、有毒试剂的问题，可在温和条件下制备获得晶粒小、物相纯净的六方纤锌矿GaN纳米晶体。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种醇热法制备的GaN纳米晶及其制备方法，本发明能够制备物相纯净的GaN纳米晶体，且产率较高。该制备方法简单，条件温和，成本低，便于大批量制备高质量的GaN纳米晶体。解决一般制备方法中步骤繁琐，对温度以及设备等客观条件要求苛刻等问题。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种醇热法制备的GaN纳米晶是由醇热法分解前驱物Ga(H₂NCONH₂)₆Cl₃制备得到的。

一种醇热法制备的GaN纳米晶的制备方法是将前驱物Ga(H₂NCONH₂)₆Cl₃置于聚四氟乙烯反应釜中，同时加入醇类溶剂，并用氮气排除聚四氟乙烯反应釜中的空气，然后拧紧，将反应釜置于140-200℃温度下恒温1-7天，冷却至室温后，反应釜内衬底部出现淡黄色沉淀，即所述的GaN纳米晶。 

往反应釜中加入前驱物Ga(H₂NCONH₂)₆Cl₃的质量与反应釜的体积比为1.2g/100mL，所加入醇类溶剂的体积与聚四氟乙烯内衬的体积比为2：3。 

所述的醇类溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、异丙醇中的一种。 

本发明的醇热法除了具有可以大批量制备的优点外，还具有如下几种独特的优点：1）能够在温和条件下制备出晶粒小的GaN纳米晶，制备的过程简单，降低了制备的成本；2）制备过程中无有害物质，绿色环保；3）制备GaN纳米晶体的原材料价格低廉，简单易得，而且所获产率较高。 

附图说明

图1是醇热法制备GaN纳米晶反应装置（聚四氟乙烯内衬）。 

图2是不锈钢高压反应釜外衬。 

其中1聚四氟乙烯内衬盖； 2聚四氟乙烯内衬瓶； 3不锈钢反应釜盖； 4不锈钢反应釜瓶； 5不锈钢反应釜上托垫； 6不锈钢反应釜底座垫。 

图3是实施例1得到的GaN纳米晶体的XRD粉末衍射图。 

图4是实施例1得到的GaN纳米晶体的的透射电镜图。 

图5是实施例2得到的GaN纳米晶体的XRD粉末衍射图。 

图6是实施例2得到的GaN纳米晶体的的透射电镜图。 

图7是实施例3得到的GaN纳米晶体的XRD粉末衍射图。 

图8是实施例3得到的GaN纳米晶体的的透射电镜图。 

图9是实施例4得到的GaN纳米晶体的XRD粉末衍射图。 

具体实施方式

本发明可以具体实施如下：