[发明专利]一种钙离子选择性螯合剂的合成方法

权利要求书

1.一种钙离子选择性螯合剂的合成方法，即2-双、即2-胺基苯氧，乙烷-N,N,N',N'-四乙酸甲酯、即1a，BAPTA的甲酯，的合成方法，其特征在于，该方法包括首先将液态原料溴乙酸甲酯和二异丙基乙胺以及乙氰干燥脱去其中的水分，其次将整个反应装置去除水分；原料配比为1，2-双、即2-胺基苯氧乙烷，溴乙酸甲酯和二异丙基乙胺的摩尔比值为1:5.2:5.2，反应终点体系为中性；具体步骤为：第一步：溶剂乙氰与原料溴乙酸甲酯以及二异丙基乙胺经活化的分子筛浸泡24小时以上，分子筛在使用前在400℃下用茂福炉烘干4小时；实验装置干燥，通入高纯氮气除去其中空气与水分；将1，2-双、即2-胺基苯氧，乙烷与溴乙酸乙酯为1.5当量、催化剂无水碘化钠和二异丙基乙胺混合为1.2当量，混合，将他们溶解在乙氰中；混合物在氮气的保护下加热回流搅拌20h；反应结束后，冷却，用甲苯稀释，过滤，用大量甲苯洗涤滤饼，最后将甲苯合并在一起；先将混合相用水洗，然后用硫酸镁干燥，减压蒸去甲苯，再用乙醇把得到的固体进行重结晶得白色晶体经红外、核磁氢谱鉴定为化合物1a，重结晶两次的晶体，经HPLC验证纯度达到97.45 %；第二步：将化合物1a溶解在微热的乙醇中，加入4当量的KOH的浓溶液，皂化成化合物2a的钾盐；反应在微热条件下进行一小时后，蒸掉乙醇，然后向里面加入蒸馏水；用盐酸将pH值调至2，抽滤、用水洗涤、干燥可以得到白色固体化合物，经红外、氢谱鉴定为化合物2a，而产物反复纯化与洗涤后，经HPLC验证纯度达到99 %。

2.根据权利要求1所述的一种钙离子选择性螯合剂的合成方法，其特征在于，所述的方法为使用化学提纯法对粗产品进行分离、提纯处理的方法，该方法提纯先用15%的氢氧化钾溶液溶解，再用0.33M的盐酸溶液使之沉淀，最后用超纯水洗涤。