[发明专利]一种高纯度全反式叶黄素酯粉末的分离纯化方法有效
申请号: | 201210064479.6 | 申请日: | 2012-03-13 |
公开(公告)号: | CN102838519A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
发明(设计)人: | 张雪霞;可爱兵;李宁;李晓露;任风芝;陈书红;王海燕;成晓迅;林毅;李丽红;张金娟;林旸;张丽;张艳立;高月麒;张艳哲;蒋沁;孟雅娟;朱秀良;段宝玲 | 申请(专利权)人: | 华北制药集团新药研究开发有限责任公司 |
主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050015 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 反式 叶黄素 粉末 分离 纯化 方法 | ||
1.一种高纯度全反式叶黄素酯粉末的分离纯化方法,包括下述步骤:
1)在20℃~55℃下,在万寿菊颗粒中加入非极性溶剂,连续逆流超声提取;
2)固液分离,得到叶黄素酯浸提液;
3)叶黄素酯浸提液浓缩,得到叶黄素酯粗提物;
4)叶黄素酯粗提物注入氧化铝层析柱中,氧化铝为中性氧化铝、酸性氧化铝或碱性氧化铝;
5)使用溶剂进行柱解吸,收集叶黄素酯解吸液;
6)叶黄素酯解吸液浓缩,得到叶黄素酯浓缩液;
7)叶黄素酯浓缩液加入溶剂结晶,固液分离得到叶黄素酯精粉。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤1)中的非极性溶剂为烷烃或醚类,加入量为每千克万寿菊颗粒中加入1-10升。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤1)中连续逆流超声提取时间为1-4小时,超声频率为20-80KHz。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤2)中的固液分离为离心过滤、膜过滤或板框压滤。
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤3)中的浓缩为30-50℃条件下的真空浓缩,浓缩至无溶剂流出。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤4)中的氧化铝为中性氧化铝。
7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤4)中叶黄素酯粗提物的注入体积与氧化铝层析柱的装柱体积比为1:3-1:6,其中氧化铝层析柱的高径比为5:1-10:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其中步骤5)中的溶剂为乙酸乙酯,解吸流速为0.5-2.5柱体积/小时。
9.根据权利要求1所述的方法,其中步骤6)中的浓缩为30℃-50℃条件下的真空浓缩,浓缩至无溶剂流出。
10.根据权利要求1所述的方法,其中步骤7)中的结晶,每升浓缩液中加入3-10升的异丙醇或乙醇,然后缓慢降温到2℃-8℃,结晶10-15小时,固液分离结晶液得到叶黄素酯滤饼,用预冷好的2℃-8℃的异丙醇、乙醇中的一种洗涤滤饼1-2次,25℃-45℃条件下真空干燥,得到叶黄素酯精粉。
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