[发明专利]一种利用吡啶甲酸酯与醛的酯交换反应制备酯的方法无效
申请号: | 201210063682.1 | 申请日: | 2012-03-12 |
公开(公告)号: | CN102617258A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 黄志真;包永胜 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07B41/12 | 分类号: | C07B41/12;C07C69/773;C07C67/00;C07C205/57;C07C201/12;C07C255/57;C07C253/30;C07C69/24 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 吡啶甲酸 交换 反应 制备 方法 | ||
1.一种利用吡啶甲酸酯与醛的酯交换反应制备酯的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将醋酸钯、手性配体和吡啶甲酸酯溶解于溶剂中,得混合液A;
所述的手性配体选自于三环己基膦、三苯基膦、1,2-双二苯基膦乙烷、联萘酚或1,2-环己二胺;
所述的吡啶甲酸酯为其中R’为-CH2CH2CH2CH3;
所述的溶剂选自于四氢呋喃、甲苯、乙腈或乙醚;
(2)将混合液A加热回流1-50分钟后,将过氧叔丁醇和醛滴入混合液A中,得到混合液B;
所述的醛为其中R为或CH3CH2CH2-;
(3)混合液B在回流条件下,搅拌1-100小时,得混合液C;
(4)过滤混合液C,浓缩滤液,经柱层析,得到酯。
2.如权利要求1所述的利用吡啶甲酸酯与醛的酯交换反应制备酯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的醋酸钯、手性配体以及吡啶甲酸酯的摩尔比为1∶2∶0.1~20。
3.如权利要求1所述的利用吡啶甲酸酯与醛的酯交换反应制备酯的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的过氧叔丁醇与醛的摩尔比为1∶0.1~10。
4.如权利要求1至3中任一项所述的利用吡啶甲酸酯与醛的酯交换反应制备酯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的吡啶甲酸酯与步骤(2)中所述的醛的摩尔比为1∶1~2。
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