[发明专利]5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物及其合成方法无效

专利信息
申请号: 201210063282.0 申请日: 2012-03-08
公开(公告)号: CN102617598A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 侯信;周月华;孟继本 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07D498/10 分类号: C07D498/10;C09K9/02
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 取代 螺噁嗪类光致 变色 化合物 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物,其特征在于,具有下述化学结构的通式:

式中:R=H、或者R=CH3、或者R=Cl。

2.5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物的合成方法,其特征在于,按照下述步骤进行:

(1)将12-16质量份二乙胺基苯酚溶解到浓盐酸和水的混合溶液中,两者体积比为(1-3)∶1,冰水浴下搅拌均匀

(2)将3-7质量份亚硝酸钠溶解到水中,再将亚硝酸钠水溶液滴加到步骤(1)得到的二乙胺基苯酚的盐酸溶液中,在0-5℃下机械搅拌0.5-1小时,抽滤,得到粗盐酸盐化合物

(3)将步骤(2)得到的粗盐酸盐化合物加入到溶解有1-5质量份碳酸氢钠的水溶液中,抽滤,水洗,干燥,得到紫褐色的5-二乙胺基-2-亚硝基苯酚

(4)在N2保护下,将1-3质量份5-二乙胺基-2-亚硝基苯酚加入到乙醇中,再加入1-2质量份的分子筛,然后滴加含有1-4质量份R取代-1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的乙醇溶液,在80-90℃加热回流15-20h

(5)反应完成后,经蒸馏浓缩,用体积比为石油醚∶乙酸乙酯=(7-9)∶1的石油醚和乙酸乙酯作洗脱剂,用柱层析分离,再经减压浓缩后在石油醚或无水乙醇中重结晶,抽滤,得到最终产物5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物。

3.根据权利要求2所述的5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述浓盐酸的质量百分数为35wt%;所述浓盐酸和水的混合溶液的体积优选为60mL;所述步骤(2)中,所述水体积优选30-70mL;所述步骤(3)中,溶解有1-5质量份碳酸氢钠的水溶液体积优选160mL;所述步骤(4)中,乙醇的体积优选30-50mL。

4.根据权利要求2所述的5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述分子筛为4A型分子筛、3A型分子筛或者5A型分子筛。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津大学,未经天津大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210063282.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top