[发明专利]5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物及其合成方法无效
申请号: | 201210063282.0 | 申请日: | 2012-03-08 |
公开(公告)号: | CN102617598A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 侯信;周月华;孟继本 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D498/10 | 分类号: | C07D498/10;C09K9/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 螺噁嗪类光致 变色 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物,其特征在于,具有下述化学结构的通式:
式中:R=H、或者R=CH3、或者R=Cl。
2.5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物的合成方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
(1)将12-16质量份二乙胺基苯酚溶解到浓盐酸和水的混合溶液中,两者体积比为(1-3)∶1,冰水浴下搅拌均匀
(2)将3-7质量份亚硝酸钠溶解到水中,再将亚硝酸钠水溶液滴加到步骤(1)得到的二乙胺基苯酚的盐酸溶液中,在0-5℃下机械搅拌0.5-1小时,抽滤,得到粗盐酸盐化合物
(3)将步骤(2)得到的粗盐酸盐化合物加入到溶解有1-5质量份碳酸氢钠的水溶液中,抽滤,水洗,干燥,得到紫褐色的5-二乙胺基-2-亚硝基苯酚
(4)在N2保护下,将1-3质量份5-二乙胺基-2-亚硝基苯酚加入到乙醇中,再加入1-2质量份的分子筛,然后滴加含有1-4质量份R取代-1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的乙醇溶液,在80-90℃加热回流15-20h
(5)反应完成后,经蒸馏浓缩,用体积比为石油醚∶乙酸乙酯=(7-9)∶1的石油醚和乙酸乙酯作洗脱剂,用柱层析分离,再经减压浓缩后在石油醚或无水乙醇中重结晶,抽滤,得到最终产物5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物。
3.根据权利要求2所述的5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述浓盐酸的质量百分数为35wt%;所述浓盐酸和水的混合溶液的体积优选为60mL;所述步骤(2)中,所述水体积优选30-70mL;所述步骤(3)中,溶解有1-5质量份碳酸氢钠的水溶液体积优选160mL;所述步骤(4)中,乙醇的体积优选30-50mL。
4.根据权利要求2所述的5-取代苯并螺噁嗪类光致变色化合物的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述分子筛为4A型分子筛、3A型分子筛或者5A型分子筛。
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