[发明专利]一种联苯型热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法有效
申请号: | 201210062490.9 | 申请日: | 2012-03-08 |
公开(公告)号: | CN102618094A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 李善荣;陆绍荣;徐旭;凌日华;祁博;袁正凯 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C09C1/46 | 分类号: | C09C1/46;C09C3/10;C08K9/04;C08K3/04 |
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地址: | 541004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联苯 型热致性 液晶 化合物 接枝 氧化 石墨 方法 | ||
1.一种联苯型热致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将1~10克氢氧化钠和10~100ml无水乙醇混合,磁力搅拌直至氢氧化钠完全溶解,再加入1~15克4,4′-对羟基联苯二酚,反应10~60分钟,添加4~30克氯乙醇,30~80℃持续反应12~48小时,反应结束后,用大量水使产物沉淀,减压抽滤,产物用无水乙醇洗涤2~3次,烘干得到白色粉末,即为4,4′-二(β-羟乙氧基)联苯;
(2)取0.5~2克氢氧化钠和1~5ml去离子水混合,磁力搅拌至氢氧化钠完全溶解;
(3)将1~10克步骤(1)制得的4,4′-二(β-羟乙氧基)联苯溶解于10~50mlN,N-二甲基甲酰胺中,然后与步骤(2)所得产物混合,70~120℃反应1~5小时;再加入5~15克环氧氯丙烷和0.01~0.05克四丁基溴化铵,继续反应5~15小时,反应结束,用大量水使产物析出,减压抽滤,产物用无水乙醇洗涤2~3次,烘干得乳白色的端基含环氧基的联苯型液晶化合物;
(4)将0.1~1克氧化石墨烯和20~100ml N,N-二甲基甲酰胺混合,在超声波环境下分散30~90分钟,形成均匀分散的氧化石墨烯混合溶液;
(5)取5~30ml步骤(4)超声分散好的氧化石墨烯混合液置于带有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中,滴加1~10ml SOCl2,50~90℃反应5~10小时;
(6)将2~20克步骤(3)制备的联苯型液晶化合物溶解于20~80ml N,N-二甲基甲酰胺中,然后与步骤(5)所得产物混合,50~90℃反应5~10小时,反应结束后,用大量水使产物沉淀,减压抽滤,产物用无水乙醇洗涤2~3次,烘干得到灰黑色产物,即为端基含环氧基的联苯型液晶化合物接枝氧化石墨烯;
所述氧化石墨是以化学纯鳞片石墨为原料,采用Hummers氧化法制得;
所述氢氧化钠、无水乙醇、4,4′-对羟基联苯二酚、氯乙醇、去离子水、二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵均为分析纯。
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