[发明专利]一种治疗血管性痴呆的中药组合物的质量控制方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种治疗血管性痴呆的中药组合物的质量控制方法，所述组合物的活性成分由川芎、当归、银杏叶、淫羊藿组成。

背景技术：申请号为201210025620.1的中国专利申请，记载了川芎、当归、银杏叶、淫羊藿组成的中药组合物。特别涉及川芎625g，淫羊藿625g，银杏叶375g，当归375g的中药组合物。该组合物具有预防或治疗老年期血管性痴呆的功能。

该组合物的制备方法是：将川芎、当归粉碎成粗粉，提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集。药渣加水煎煮二次，每次1小时，合并煎煮液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1.05-1.08(55℃)的清膏，待冷至室温，加乙醇使含醇量为70％使沉淀，放置，滤过，滤液备用。淫羊藿、银杏叶加70％乙醇加热回流提取二次，每次提取2小时，滤过，滤液与上述滤液合并，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.05-1.10(55℃)，喷雾干燥，制成干浸膏粉。取5倍挥发油量β-环状糊精，加入2倍量20％乙醇，研磨成糊状，加入上述挥发油，研磨2小时，低温干燥，粉碎，与上述浸膏粉混匀。加入2％的硬脂酸镁及适量的淀粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。

组合物功能主治：活血化瘀、补肾益智，用于瘀阻脑窍、肾精不足的血管性痴呆。用法用量：口服，一次4粒，一日3次。规格：每粒装0.50g。

如何快速、准确的控制该组合物的质量是急需解决的技术问题。

本发明要解决的技术问题：提供一种由川芎、当归、银杏叶、淫羊藿组成的中药组合物的质量控制方法。

本发明的目的是：提供一种活性成分由川芎、当归、银杏叶、淫羊藿组成的中药组合物的质量控制方法，该方法能够快速、准确的控制组合物的质量。

本发明的技术方案是：

本发明的技术方案是：一种具有血管性痴呆的中药组合物的质量控制方法，其特征是包括鉴别。

本发明所述鉴别包括：

(1)取本品内容物4g，加20ml热水溶解，冷却后，以醋酸乙酯提取两次，每次用乙酸乙酯30ml，合并提取液，蒸干，残渣用15％的乙醇溶解，加入聚酰胺柱(3g)上，用5％乙醇洗脱，收集洗脱液200ml，浓缩至50ml，冷却，浓缩液用醋酸乙酯提取2次，每次50ml，合并提取液，蒸干，残渣用2ml丙酮溶解，作为供试品溶液。另取白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2000年版《中国药典》一部附录VI B试验)，吸取对品溶液5ul、供试品溶液10ul，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-丙酮-甲醇(10∶5∶5∶0.6，体积比)为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在140-160℃加热约30分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点。

(2)取本品内容物5g，加40ml甲醇超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加10ml水使溶解，加稀盐酸调PH2-3，以乙醚提取3次(每次用乙醚20ml)，合并乙醚提取液，以5％碳酸氢钠溶液提取3次(每次用20ml)，合并碳酸氢钠提取液，加稀盐酸调PH2-3，以乙醚提取3次(每次用20ml)合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇溶制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2000年版《中国药典》一部附录VI B试验)，吸取对品溶液5ul、供试品溶液15ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶2∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点。

本发明所述技术方案，还包括含量的测定。

川芎为本品的君药，含量测定时曾以阿魏酸为指标，采用HPLC法测定，但阿魏酸的稳定性较差，不适合测定。以TLCS法测定，阿魏酸斑点在薄层板上很快变色，不适合含量测定。

淫羊藿为本品的臣药，其活性成分是以淫羊藿苷为主的一类黄酮苷类成分，所以本制剂亦以淫羊藿中的淫羊藿苷作为含量控制指标。目前无论是淫羊藿药材中还是制剂中淫羊藿苷的测定多采用高效液相色谱法测定，因其测定准确、灵敏、简单易行，故本制剂中淫羊藿苷的测定亦采用高效液相色谱法测定。

本发明所述淫羊藿苷含量的测定方法，包括：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂，乙腈-水(28∶72，体积比)为流动相；检测波长为270nm。理论塔板数按淫羊藿苷峰计算不得低于1500。