[发明专利]一种木质纤维水热分解制备5-羟甲基糠醛的方法有效

专利信息
申请号: 201210060731.6 申请日: 2012-03-09
公开(公告)号: CN102617523A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 周涛;桂颖;蒋崇文;苏爱鲜;廖孝艳 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 袁靖
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 木质 纤维 分解 制备 甲基 糠醛 方法
【权利要求书】:

1.一种木质纤维水热分解制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将木质纤维经过干燥、粉碎至40~120目;

2)将步骤1)得到的粉碎后的木质纤维粉与催化剂、有机溶剂与水的混合体系混合均匀经过超声处理;所述的催化剂为固体酸催化剂;

3)将步骤2)得到的混合物在170~250℃的温度下水解反应30~150min;

4)水解反应完成后过滤除去残渣以及催化剂,得到的水解液的水相用有机溶剂甲基异丁基酮萃取,萃取相与水解液的有机相合并,除掉有机溶剂后得到5-羟甲基糠醛粗品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)的另一种处理方式为:将有机溶剂与水的混合体系中的部分或全部水先加入到步骤1)粉碎后的木质纤维粉中,经过超声处理后,再加入催化剂、有机溶剂与水的混合体系的剩余部分混合均匀。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的木质纤维包括棉杆、麦秆、稻秆、玉米秆、木屑或其它废弃的木质纤维中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的超声处理时间为5~20分钟。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的有机溶剂与水的混合体系:木质纤维质量比为30∶1~150∶1。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的有机溶剂包括正丁醇、甲基异丁基酮或二甲基亚砜。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的有机溶剂与水的混合体系中有机溶剂与水的体积比为5∶1~1∶1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的固体酸催化剂包括HZSM分子筛或MCM-41分子筛。

9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,所述的固体酸催化剂占木质纤维粉质量的0.1%~10%。

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