[发明专利]一种聚氨酯纳米复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210058082.6 申请日: 2012-03-07
公开(公告)号: CN102604363A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 黄进;林松;章桥新;魏思文;任红轩 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C08L75/04 分类号: C08L75/04;C08L1/12;C08J5/18;C08B3/06
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚氨酯 纳米 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:

1)纳米粒子的表面修饰:按纤维素纳米晶、醋酸酐、无水吡啶的配比为1g∶5~10ml∶20~50ml,选取纤维素纳米晶、乙酸酐和无水吡啶,备用;纤维素纳米晶反应前真空干燥30min;

先将纤维素纳米晶(CN)溶解在无水吡啶中,再超声分散10~20min,在加热和氮气保护条件下与醋酸酐反应,加热反应温度为75~90℃,反应时间为4~10h,经离心、洗涤、冷冻干燥后,得到修饰的纳米粒子;

2)修饰的纳米粒子与蓖麻油基聚氨酯及有机溶剂的复合:

按蓖麻油与甲苯二异氰酸酯的质量比为4~1∶1,将干燥后的蓖麻油与甲苯二异氰酸酯(TDI)反应,形成氨基甲酸酯基团,得到蓖麻油基聚氨酯预聚物,聚氨酯预聚物合成条件为搅拌转速为300~550rpm;温度为70~90℃,反应时间为2~4h;

然后按蓖麻油基聚氨酯预聚物与扩链剂的质量比为30~10∶1,修饰的纳米粒子的加入量为蓖麻油基聚氨酯预聚物质量的0.5~40%,按溶剂四氢呋喃的加入量为修饰的纳米粒子、蓖麻油基聚氨酯预聚物、扩链剂和四氢呋喃总质量的50~80%,将修饰的纳米粒子加入到蓖麻油基聚氨酯预聚物中,再加入扩链剂和四氢呋喃,搅拌,反应温度为常温,搅拌转速为350~550rpm,反应时间为1~2h,得到浆料;将浆料在聚四氟乙烯模板中流延成膜过夜,得到聚氨酯纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的反应是磁力搅拌下,搅拌转速为300~550rpm。

3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的冷冻干燥为:温度为-46~-63℃,时间为48~72h。

4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述的超声分散的频率为25~30KHz,功率为1000~800W。

5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述的扩链剂为1,4-丁二醇。

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