[发明专利]一种1,1,1,2-四氟乙烷及其催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种以2-氯-1,1,1,-三氟乙烷为原料制备1,1,1,2-四氟乙烷的方法，其特征在于在氟化催化剂作用下，2-氯-1,1,1,-三氟乙烷与氢氟酸发生气相氟化反应制备1,1,1,2-四氟乙烷，所述氟化催化剂由第一活性组分和/或第二活性组分组成，其中：

第一活性组分为铬和镁；

第二活性组分为选自VB族金属元素、除铬外的VIB族金属元素、IIB族金属元素或IIIA族金属元素中的一种或两种以上组合；

氢氟酸与2-氯-1,1,1,-三氟乙烷的摩尔配比为1~20:1，气相氟化反应温度为260~320℃，接触时间为10~35s，反应空速为0.03~0.09s^-1。

2.按照权利要求1所述的以2-氯-1,1,1,-三氟乙烷为原料制备1,1,1,2-四氟乙烷的方法，其特征在于所述VB族金属元素为铌或钽，所述VIB族金属元素为钼，所述IIB族金属元素为锌，所述IIIA族金属元素为铝或铟。

3. 一种权利要求1所述的氟化催化剂的制备方法，其特征在于所述氟化催化剂前驱体的制备方法为共沉淀法，包括以下步骤：将可溶性金属盐或可溶性金属盐水溶液与沉淀剂反应，经搅拌、沉淀和过滤，并经干燥和焙烧成催化剂前体，其中：

所述可溶性金属盐为可溶性铬盐、可溶性镁盐、VB族金属元素的可溶性盐、除铬外的VIB族金属元素的可溶性盐、IIB族金属元素的可溶性盐和IIIA族金属元素的可溶性盐；

所述沉淀剂为浓度为5％～10％的氨水，可溶性金属盐或可溶性金属盐水溶液与沉淀剂反应时的pH值控制在7.0～10.0。

4. 按照权利要求3所述的氟化催化剂的制备方法，其特征在于所述可溶性铬盐的重量占可溶性金属盐总重量的5～60%，所述可溶性镁盐的重量占可溶性金属盐总重量的40～95%，所述VB族金属元素的可溶性盐、除铬外的VIB族金属元素的可溶性盐、IIB族金属元素的可溶性盐和IIIA族金属元素的可溶性盐的总重量占可溶性金属盐总重量的0～20%。

5. 按照权利要求4所述的氟化催化剂的制备方法，其特征在于所述可溶性铬盐的重量占可溶性金属盐总重量的10-50%，所述可溶性镁盐的重量占可溶性金属盐总重量的50～90%，所述VB族金属元素的可溶性盐、除铬外的VIB族金属元素的可溶性盐、IIB族金属元素的可溶性盐和IIIA族金属元素的可溶性盐的总重量占可溶性金属盐总重量的0～10%。

6. 按照权利要求3所述的氟化催化剂的制备方法，其特征在于所述沉淀剂为浓度为8％的氨水，可溶性金属盐或可溶性金属盐水溶液与沉淀剂反应时的pH值控制在7.5～9.5，所述可溶性金属盐水溶液的浓度为10％～30％。

7. 按照权利要求3所述的氟化催化剂的制备方法啊，其特征在于所述催化剂前驱体在使用前经活化处理，先在300～380℃温度下和N₂气流中焙烧4～7小时，然后经HF氟化，降至室温备用。

8. 按照权利要求1所述的以2-氯-1,1,1,-三氟乙烷为原料制备1,1,1,2-四氟乙烷的方法，其特征在于所述氢氟酸与2-氯-1,1,1,-三氟乙烷的摩尔配比为4~15：1，气相氟化反应温度为270~300℃，接触时间为11~25s，反应空速为0.04~0.06 s^-1。

9. 一种权利要求1所述的氟化催化剂的制备方法，其特征在于所述氟化催化剂的制备方法为共混法，包括球磨、捏合或练泥。