[发明专利]11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓的制备方法

权利要求书

1.一种11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备2-氨基-2′-腈基二苯硫醚

用N,N-二甲基甲酰胺和苯的混合溶剂，将邻氨基苯硫酚和邻氯苯腈制备2-氨基-2′-腈基二苯硫醚；

（2）制备11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓

将步骤（1）所得与叔丁醇钠或叔丁醇钾反应，合环制备目标产物11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓。

2.如权利要求1所述的11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将碳酸钾和邻氨基苯硫酚加入DMF和苯的混合溶剂中，回流搅拌0.5～1小时，再将邻氯苯腈溶解在DMF中滴加，滴加温度为50～100℃；滴加时长为0.5～4小时；反应温度为90℃～115℃；反应时长为3～10小时；反应物的摩尔比为邻氨基苯硫酚∶邻氯苯腈∶碳酸钾为1.0∶0.9～2.0∶0.9～2.0；溶剂DMF:苯的体积比为1.0～3.0∶1.0；反应过程中脱水，过滤掉无机盐，解压蒸馏回收大部分溶剂，再将剩余物慢慢加入到饱和NaCl溶液中，并剧烈搅拌，析出产品，抽滤得醚化产物2-氨基-2′-腈基二苯硫醚。

3.如权利要求2所述的11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓的制备方法，其特征在于，所述滴加温度为95～100℃；滴加时长为2～2.5小时；反应温度为105～110℃；保温反应为5～6小时；反应物邻氨基苯硫酚∶邻氯苯腈∶碳酸钾的摩尔比为1.0∶1.0～1.1∶1.0～1.05；溶剂DMF:苯的体积比为1.7～2.0∶1.0。

4.如权利要求1所述的11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在室温下，先将叔丁醇钠或叔丁醇钾加入到THF中，再将步骤（1）得到的2-氨基-2′-腈基二苯硫醚加入，反应物的摩尔比为2-氨基-2′-腈基二苯硫醚∶叔丁醇钠或叔丁醇钾1.0∶1.0～3.0；升温到40～70℃，搅拌，保温反应2～6小时，蒸馏回收大部分溶剂，再慢慢加入到水中，析出产品，抽滤得到目标产物11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓。

5.如权利要求4所述的11-氨基二苯并［b,f］［1,4］硫氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述反应物的摩尔比为2-氨基-2′-腈基二苯硫醚∶叔丁醇钠或叔丁醇钾1.0∶1.5～2.0；反应温度为65～70℃；保温反应为3～4小时。