[发明专利]一种蒙脱石及其制剂杂质的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品检测方法，特别涉及一种测定蒙脱石及其制剂杂质的测定方法，属医药技术领域。

背景技术

蒙脱石散作为一种高效的粘膜保护剂，病菌、病毒及其毒素的吸附剂，用于各种急、慢性腹泻病的治疗，高效无毒，现已在全世界100多个国家和地区上市。

蒙脱石又称微晶高岭土或胶岭土，隶属于蒙皂石族中的二八面体亚族，是一种成分复杂的水化硅酸盐矿物，水含量变化极大，为膨润土和漂白土的主要组成成份。蒙脱石空间结构上呈对称的双八面体，扫描电镜下呈层纹状。内部结构由于Al³⁺不同程度地被Mg²⁺等取代，引起内部电荷的不平衡，相应形成三个电荷中心，即层内，层间和层端，其中层内和层间带电负性，而层端带正电，蒙脱石的粒径小于2μm，其比表面积大于100m²  /g。正是这些独特的结构，使其具有高度的吸附和胶凝性，广泛应用于建材、冶金、石油、化工、农业、医药、机械、轻工、食品、环保等领域。

蒙脱石是膨润土的主要成分。由于各地膨润土的成矿条件不一，其中蒙脱石的含量及其伴生的矿物也不一样，就是同一矿点，不同的矿层其蒙脱石含量也有较大差别。常和蒙脱石伴生的矿物有伊利石、石英、次生石英、长石、方解石、白云石等。蒙脱石具有不溶于水、遇水膨胀、在水中成胶体溶液的特性。蒙脱石的天然粒径极小，主要存在于<2μm的范围内，因而表面能较大，一般都聚集成较大的颗粒，而其它成分的粒径主要分布在>10μm的范围。应用蒙脱石的上述特性，根据斯托克斯公式，球体在溶液中下降速度与其半径的平方成正比，所以在水中蒙脱石和伴生的矿物有较大差别的沉降速度。利用这一原理，取膨润土加水分散，用沉降法或旋流分离法就可以得到高纯度的药用蒙脱石。由于少量蒙脱石伴生的矿物粒径极小，高纯度的药用蒙脱石仍含有少量的杂质。 

现有蒙脱石杂质的测定是X射线粉末衍射法测定，分别量取蒙脱石特征峰、方石英峰和其他杂质衍射峰的高度，计算各峰高相对于蒙脱石特征峰高的比值，方石英峰的峰高与蒙脱石 0.45nm 处特征峰比不得过50%，其他杂质衍射峰的峰高不得过70%。X-射线衍射图谱的峰强度与晶体物质的含量和晶体的结构有关：同一物种晶体结构完整、晶形较好，衍射强度越强；晶体结构残缺、晶形较差，衍射强度越低；晶体物质的含量越高衍射强度也就越强。杂质峰与蒙脱石 0.45nm 处特征峰相对强度的高低除了与杂质的含量、结晶形态有关，还与蒙脱石自身的结晶形态密切相关。本领域专业技术人员公知，不同的物相X-射线吸收系数有很大的不同，某种物相混在吸收系数很小的基体中更为明显,如果蒙脱石中含有较多量的吸收系数大的矿物时,在衍射图上不易察觉，而样品中含有少量吸收系数小的矿物时,仍可产生明显的衍射峰。当蒙脱石中含有较多量的吸收系数大的矿物时,用X-射线衍射图谱检测方法，仍无法对所含矿物的种类进行控制。

蒙脱石在弱碱性的含钠离子溶液中形成蒙脱石-Na，层间间隙增大，悬浮性增强，不易沉淀。所含伊利石、石英、次生石英、长石、方解石、白云石等杂质不带电负性，在此溶液中没有悬浮性的特性，超声处理使聚集的蒙脱石大颗粒分散成细小颗粒，是其悬浮，再经离心，杂质沉淀与蒙脱石分离。这种方法得到的杂质含有少量的大粒度的蒙脱石，大粒度的蒙脱石不分散，不能发挥药效，可视为杂质。

现有药用蒙脱石质量标准中规定，“含二氧化硅（SiO₂）应为蒙脱石标示量的55.0%～65.0%，含三氧化二铝（Al₂O₃）应为蒙脱石标示量的12.0%～25.0%。”蒙脱石可能和成矿母岩及过渡型矿物伴生，它们的二氧化硅、三氧化二铝含量可能和蒙脱石相同。 形成膨润土矿的母岩条件并不严格，各种由铝硅酸盐矿物组成的岩石，在适宜的地质营力条件下均可转化为蒙脱石(膨润土)，已有大量事实证明，在有利的条件下都可转化为蒙脱石。所以，蒙脱石可能和成矿母岩及过渡型矿物伴生，它们的二氧化硅、三氧化二铝含量可能相同。蒙脱石和伴生的矿物都含有二氧化硅、三氧化二铝，多种伴生矿物杂质的综合二氧化硅、三氧化二铝含量可能和蒙脱石相同。 所以，化验二氧化硅、三氧化二铝的含量，不能无控制杂质的种类，且操作繁琐，造成不必要的大量人力物力浪费。