[发明专利]N-酰基-DL-亮氨酸的制备方法及用途无效
| 申请号： | 201210056601.5 | 申请日： | 2012-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN102617384A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 伍万兵;陈纹锐;范兆林;蒲国波;陈书娟;李德勇;王东洲 | 申请（专利权）人： | 四川同晟氨基酸有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/47;C07C233/51;C12P41/00;C12P13/02;C12P13/06 |
| 代理公司： | 成都蓉信三星专利事务所 51106 | 代理人： | 刘克勤 |
| 地址： | 618000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酰基 dl 亮氨酸 制备 方法 用途 | ||
1. 一种N-酰基-DL-亮氨酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将L-亮氨酸置于有机酸中，加入醛溶液制备得到DL-亮氨酸；
（2）DL-亮氨酸在无机碱溶液与酰化试剂作用生成N-酰基-DL-亮氨酸。
2.根据权利要求1所述的N-酰基-DL亮氨酸的制备方法，其特征在于，更具体的制备方法包括以下步骤：
（1）将L-亮氨酸悬浮于有机酸中，加入醛溶液，于80℃-100℃反应1-3小时，浓缩冷却结晶，离心分离得DL-亮氨酸；
（2）DL-亮氨酸用无机碱溶液调节PH为7.5-10，于5℃-30℃下，滴加酰化试剂1.2-2.2倍摩尔量，充分反应后用无机酸中和至PH为2.0-2.5，分离得N-酰基-DL-亮氨酸。
3.根据权利要求1所述的N-酰基-DL亮氨酸的制备方法，其特征在于，所述的有机酸为：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸；所述的醛溶液为：甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、水杨醛；所述的无机碱为：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾；所述的酰化试剂为醋酐、乙酰氯、苯甲酰氯、丙酰氯、二氯丙酰氯、丁酰氯、戊酰氯。
4.权利要求1所述N-酰基-DL-亮氨酸的用途，用作制备N-酰基-D-亮氨酸或D-亮氨酸的中间体，按下述方法制备N-酰基-D-亮氨酸或D-亮氨酸：
a. 将N-酰基-DL-亮氨酸溶于无机碱性水溶液中，加入L-氨基酰化酶，经酶水解，中和，分离，纯化，即得N-酰基-D-亮氨酸；
b. 将N-酰基-DL-亮氨酸溶于有机碱性水溶液中，加入D-氨基酰化酶，经酶水解，中和，分离，纯化，即得D-亮氨酸。
5.根据权利要求4所述N-酰基-DL-亮氨酸的用途，其特征在于，所述步骤a的详细步骤是：将N-酰基-DL-亮氨酸悬浮于水中，加入无机碱溶液调节PH为7.0-8.0，加入L-氨基酰化酶1-5%(M/M)，于30℃-40℃保温反应48-72小时，用无机酸中和至PH为5.0-6.0，分离出L-亮氨酸，余液用盐酸中和至PH为2.0-2.7，浓缩离心洗涤即得N-酰基-D-亮氨酸；
所述步骤b的详细步骤是：将N-酰基-DL-亮氨酸悬浮于水中，加入有机碱调节PH为7.0-8.0，加入D-氨基酰化酶0.011-0.055%(M/M)，于30℃-32℃保温反应48-72小时，用无机酸中和至PH为5.0-6.0，浓缩离心洗涤即得D-亮氨酸。
6.根据权利要求5所述N-酰基-DL-亮氨酸的用途，其特征在于，所述的无机碱溶液为氨水；所述的有机碱为吡啶、乙胺、三乙胺；所述的无机酸为盐酸。
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