[发明专利]一种从鸡蛋中同时提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法无效
申请号: | 201210055622.5 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102645499A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 谢恺舟;贾龙飞;张小杰;陈学森;谢星;张跟喜;孙瑛瑛;戴国俊;王金玉;陈国宏 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 卢亚丽 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鸡蛋 同时 提取 氯霉素 霉素 氟苯尼考 代谢物 氟苯尼考胺 残留 方法 | ||
1.一种同时从鸡蛋中提取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法,是将鸡蛋制成匀浆后,加入氘代氯霉素内标溶液,然后加入30%乙腈溶液混匀,再用体积比49∶49∶2的乙酸乙酯∶乙腈∶氨水提取,提取液再经饱和正己烷脱脂,提取液重复提取一次,最后用氮吹仪吹干。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤如下:
①用匀浆机将鸡蛋制成匀浆;
②准确称取5.0g鸡蛋匀浆样品,放于50mL具塞离心管中,加入250μg·L-1d5-CAP内标溶液100μL;
③加入1mL30%乙腈溶液置漩涡混合器上混匀;
④加入10mL体积比为49∶49∶2的乙酸乙酯-乙腈-氨水;漩涡振荡混匀1min,再用超声波振荡萃取15min;
⑤8000×g离心10min,上清液转移至20mL玻璃管中;
⑥重复步骤4-5提取1次,合并上清液;
⑦在50℃氮吹仪上吹至1~2mL;
⑧加入1.0mL纯乙腈溶解,涡旋振荡混匀1min;
⑨加10mL纯乙腈饱和饱和正己烷脱脂,弃去上层正己烷,下层提取液重复去脂1次;
⑩在50℃氮吹仪吹干;冷冻保存。
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