[发明专利]合成三正丁胺的方法及所用催化剂

权利要求书

1.用于正丁胺和二正丁胺歧化反应合成三正丁胺的负载型催化剂，其特征是：以焙烧后γ-氧化铝为载体，在所述载体上负载活性组分，得负载型催化剂；所述活性组分由Ni、Cu、Fe和Pt组成；所述Ni、Cu、Fe、Pt和焙烧后γ-Al₂O₃的重量之和称为总重，所述Ni占总重的15～25％，Cu占总重的5～12％，Fe占总重的0.5～1％，Pt占总重的0.5～1％。

2.如权利要求1所述的负载型催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1)、初次焙烧：

将γ-氧化铝于700℃～800℃温度下焙烧3.5～4.5h，自然冷却至室温后，得焙烧后γ-Al₂O₃；

2)、将步骤1)所得的焙烧后γ-Al₂O₃用水浸渍至少36小时，然后测定水减少的体积，从而得焙烧后γ-Al₂O₃的孔体积密度；

3)、浸渍：

将镍盐、铜盐、铁盐和铂盐溶解于水中，得浸渍液；将焙烧后γ-Al₂O₃放入浸渍液中充分浸渍，直至浸渍液被焙烧后γ-Al₂O₃完全吸收；所述浸渍液的体积量≤焙烧后γ-Al₂O₃的孔体积；

所述镍盐中的镍、铜盐中的铜、铁盐中的铁、铂盐中的铂和焙烧后γ-Al₂O₃的重量之和称为总重，所述Ni占总重的15～25％，Cu占总重的5～12％，Fe占总重的0.5～1％，Pt占总重的0.5～1％；

4)、将步骤3)的所得物先于110～130℃干燥4.5～5.5h，然后于400～450℃焙烧3.5～4.5h，再自然降温至室温，得负载型催化剂。

3.根据权利要求2所述的负载型催化剂的制备方法，其特征是：所述镍盐为硝酸镍，铜盐为硝酸铜，铁盐为硝酸铁，铂盐为硝酸铂。

4.利用如权利要求1所述的负载型催化剂生产三正丁胺的方法，其特征是：正丁胺和二正丁胺在混合罐混合后得混合液，所述混合液汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器，在临氢条件下进行催化反应，经冷凝后收集产物，得三正丁胺；

所述正丁胺与二正丁胺的物质的量之比为1～5∶1，反应温度为140～240℃，反应压力为0.6～1.2Mpa，混合液的体积空速为0.1～0.4h^-1。

5.根据权利要求4所述的生产三正丁胺的方法，其特征是：所述活化后催化剂的制备方法如下：

1)、先将负载型催化剂进行初步活化，所述初步活化时在不同活化时间段的通气时间、通气流量和加热温度如下表所示：

2)、将初步活化后的负载型催化剂在氢气作用下于100～250℃进行再次活化，直至无冷凝水产生；得活化后负载型催化剂。