[发明专利]分离方法以及分离装置

说明书

技术领域

本发明涉及分离方法以及分离装置。

背景技术

一直以来，作为蚀刻液，已知包含氢氟酸和氟化铵的制品。此外，从这种蚀刻液、以及用于蚀刻后的蚀刻废液中回收氢氟酸(氟)的技术也已广为人知(例如，参照专利文献1)。

专利文献1中记载了如下方法，即，通过使碳酸钙与包含氢氟酸和氟化铵的蚀刻液反应，从而以二氧化硅含有率较少的高纯度氟化钙的形式而回收氟，再由回收的氟化钙再次制造蚀刻液用的氢氟酸。

但是，在这种方法中，无法从蚀刻液中直接分离、回收氢氟酸。即，以氟化钙的形式回收后，需要将该氟化钙制成氢氟酸的工序，因而无法进行高效的回收。此外，从蚀刻废液起到制造出新的蚀刻液(氢氟酸)为止的工序较多，在其中途会大量地产生二次废液。因此，还存在环境性较差的问题。此外，由于工序较多，因此还存在装置结构大型化、复杂化的问题。

专利文献1：日本特开平5-170435号公报

发明内容

本发明的目的在于，提供一种能够从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、硅以及水的混酸中简单地分离出高纯度的氢氟酸的分离方法以及分离装置。

本发明是为了解决上述课题的至少一部分而完成的发明，其能够通过以下的方式或应用例来实现。

应用例1

本发明的分离方法为，从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、硅以及水的混酸中分离出所述氢氟酸的方法，其特征在于，包括：

第一蒸馏工序，通过对所述混酸进行蒸馏，从而回收含有所述氢氟酸以及水的第一液体以作为馏出液，并回收含有所述氟氢化铵以及所述硅的第二液体以作为残留液；

第二蒸馏工序，通过对所述第一液体进行蒸馏，从而从所述第一液体中主要分离出所述水，进而回收与所述第一液体相比所述氢氟酸的浓度较高的第三液体以作为残留液。

由此，能够从混酸中简单且以比较高的浓度分离、回收高纯度的氢氟酸。

应用例2

在本发明的分离方法中，优选为，所述第二蒸馏工序中的所述第一液体的加热温度设为，低于所述第一蒸馏工序中的所述混酸的加热温度的设定温度。

由此，在从第一液体中去除水分时，能够减少由于被混入所去除的馏出液中而与水分一同被去除的氢氟酸的量。因此，能够提高氢氟酸的收率。

应用例3

在本发明的分离方法中，优选为，从所述第二液体中结晶含有所述氟氢化铵以及所述硅的固体，

并且将从所述第二液体中分离了所述固体而得的第四液体、与所述混酸一起再次通过所述第一工序而进行处理。

由此，能够从混酸中分离、回收更多的氢氟酸。

应用例4

在本发明的分离方法中，优选为，所述第一蒸馏工序在对所述混酸进行搅拌的同时进行。

由此，使蒸馏罐内的结晶得到抑制。

应用例5

在本发明的分离方法中，优选为，包括从所述固体中分离所述氟氢化铵的分离工序。

由此，能够从混酸中进一步分离、回收氟氢化铵。

应用例6

在本发明的分离方法中，优选为，在所述分离工程中，通过结晶法从所述固体中分离所述氟氢化铵。

由此，能够简单地进行氟氢化铵的分离。

应用例7

在本发明的分离方法中，优选为，在所述分离工程中，包括：第一结晶工序，第一结晶工序通过准备使所述固体溶解的溶液，并使所述溶液冷却至预定温度来进行；第二结晶工序，所述第二结晶工序在低于所述第一结晶工序的温度的温度下进行。

由此，能够分离、回收更高纯度的氟化铵。

应用例8

在本发明的分离方法中，优选为，所述混酸为通过对含有硅的材料进行蚀刻处理而产生的蚀刻废液。

由此，能够对蚀刻废液进行再利用，且能够实现蚀刻处理的低成本化。此外，由于能够减少被废弃的废液的量，因此在环境方面较为优异。

应用例9

本发明的分离装置的特征在于，应用了本发明的分离方法。

由此，能够提供从混酸中分离、回收高纯度的氢氟酸或氟氢化铵的装置。

附图说明

图1为本发明的优选实施方式所涉及的分离装置的示意图。

图2为用于对本发明的优选实施方式所涉及的分离方法进行説明的示意图。

图3为用于对实施例进行说明的表。

图4为用于对实施例进行说明的表。

图5为用于对实施例进行说明的表。

具体实施方式

以下，基于附图所示的优选实施方式，对本发明的分离方法以及分离装置进行详细说明。