[发明专利]一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法有效
申请号: | 201210054078.2 | 申请日: | 2012-02-28 |
公开(公告)号: | CN103288650A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 陈矛;朱少璇;黄小光;王健松;卢丹;万平 | 申请(专利权)人: | 广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂 |
主分类号: | C07C211/38 | 分类号: | C07C211/38;C07C209/62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 氨基 甲基 金刚 制备 方法 | ||
1.一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,在50~120℃反应温度下,1-溴-3,5-二甲基金刚烷在磷酸作用下与腈反应,经结晶得到1-酰氨基-3,5-二甲基金刚烷;
第二步,在80~150℃反应温度下,将第一步反应所得产物1-酰氨基-3,5-二甲基金刚烷溶于含碳3-5的醇中,在无机碱存在下水解,得到1-氨基-3,5-二甲基金刚烷;1-氨基-3,5-二甲基金刚烷与氯化氢气体或盐酸反应,经结晶得到盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷。
2.根据权利要求1所述一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法,其特征在于所述的第一步1-酰氨基-3,5-二甲基金刚烷制备中,所用腈选自乙腈、丙腈、丁腈或戊腈。
3.根据权利要求1所述一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法,其特征在于所述的第二步盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法中,1-酰化氨基-3,5-二甲基金刚烷水解所用无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法,其特征在于所述的第二步盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法中,含碳3-5的醇选自异丙醇、正丁醇或正戊醇的一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求1所述一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法,其特征在于1-溴代-3,5-二甲基金刚烷和腈反应的摩尔比为1∶4~1∶12。
6.根据权利要求1所述一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法,其特征在于第一步中磷酸的用量为1-溴代-3,5-二甲基金刚烷摩尔数的1~6倍。
7.根据权利要求1所述一种盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷的制备方法,其特征在于盐酸1-氨基-3,5-二甲基金刚烷结晶纯化的溶剂为体积比1∶1~1∶10的乙醇和乙酸乙酯的混合溶液。
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