[发明专利]含氯磺酰/磷酰亚胺碱金属盐和含氟磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法有效
申请号: | 201210053932.3 | 申请日: | 2012-03-02 |
公开(公告)号: | CN102617414A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 周志彬;韩鸿波;付世涛;陈瀚林 | 申请(专利权)人: | 苏州氟特电池材料有限公司 |
主分类号: | C07C311/48 | 分类号: | C07C311/48;C07C303/36;C07C303/40;C07F9/26 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人: | 孙高 |
地址: | 215634 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含氯磺酰 亚胺 碱金属 含氟磺酰 制备 方法 | ||
1.含氯磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其步骤为:
1)反应原料化合物结构式:
其中,Rf=CmF2m+1,m为整数,m=0-8;当B=H+,Li+,Na+,K+,Rb+,Cs+,NH4+或R1R2R3HN+时,n=1;当B=Be2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,Ra2+,Zn2+或Cu2+时,n=1/2;当B=Al3+或Fe3+时,n=1/3;
向反应器中加入化合物(V-1),再加入与化合物(V-1)等摩尔的[(CH3)3Si]2NH,然后加入反应物总体积1.5~2.5倍的有机溶剂,搅拌下升温,回流反应12±2h,反应完毕后减压蒸出剩余的[(CH3)3Si]2NH和有机溶剂,得化合物(V-2);
2)将化合物(V-2)溶于体积1.5-2.5倍的有机溶剂中,室温下滴加硫酰氯,在缚酸剂存在下,发生亲核取代反应,温度控制-20~150℃,反应时间4~48h,蒸出生成的三甲基氯硅烷,得(氯磺酰)(全氟烷基磺酰)亚胺盐(VI-1);
在同等条件下,磷酰氯取代硫酰氯得(二氯磷酰)(全氟烷基磺酰)亚胺盐(VI-2);
(V-2)与硫酰氯或磷酰氯的摩尔比为1∶1~5;化合物(V-2)与缚酸剂的摩尔比为1∶1~3;
其中,Rf=CmF2m+1,m=0-8;当M=H+,Li+,Na+,K+,Rb+,Cs+,NH4+或R1R2R3HN+时,n=1;当M=Be2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,Ra2+,Zn2+或Cu2+时,n=1/2;当M=Al3+,Fe3+时,n=1/3。
2.根据权利要求1所述含氯磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂选自下述物质中的一种或几种:三烷基脂肪胺,吡啶,烷基取代吡啶,N-烷基取代的饱,五元/六元脂环胺,咪唑,烷基取代咪唑,脲,烷基取代脲,1,3-二烷基-2-咪唑啉酮,咪唑啉,烷基取代咪唑啉,三聚氰胺,N,N-二烷基酰胺,1-烷基-2-吡咯烷酮,1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一烯-7,1,5-二氮杂二环[4,3,0]壬烯-5;
所述三烷基脂肪胺分子式为:R1R2R3N,其中R1、R2、R3为C1-C12的碳氢烷基;所述烷基取代吡啶分子为R-C5H5N,其中R为C1-C12的碳氢烷基;所述五元/六元脂环胺,分子式分别为R-C4H8N、R-C5H10N,其中R为C1-C12的碳氢烷基。
3.根据权利要求1所述含氯磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自下述物质中的一种或几种:四氢呋喃,丙酮,硝基甲烷,乙腈,丙腈,碳酸二甲酯,碳酸二乙酯,碳酸甲乙酯,1,4-二氧六环,N,N-二甲基甲酰胺,γ-丁内酯,二甲基乙二醚。
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