[发明专利]一种直流等离子体喷射CVD法制备氧化镁纳米带的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化镁纳米带的制备方法，特别是一种直流等离子体喷射化学气相沉积法(CVD)制备氧化镁纳米带的方法。

背景技术

氧化镁是一种有重要用途的功能材料，可广泛用于橡胶、塑料、电线、玻璃、陶瓷、化学试剂、医药等领域。尤其是纳米量级的氧化镁由于其独特的几何尺寸和表面效应具有不同于本体材料的电、光、磁、化学特性，有望在电子器件、陶瓷和催化剂及其催化剂载体领域发挥巨大的作用。纳米结构的氧化镁与纳米粉体相比较具有更好的结晶度，尤其是纳米带状结构及其交叉网状结构所具有的独特的性能和应用前景越来越受到人们的关注。

目前纳米氧化镁制备方法主要有三类，即固相法、液相法和气相法。近年来，Zhu等用Co作为催化剂制备出了鱼骨状的氧化镁纳米棒和纳米带[Chemical Physics Letters，2001，347(4-6)：337-343]；Li等通过化学气相沉积法，即在真空中红外辐射Mg/Al靶，制备出了立方结构的氧化镁纳米带，其宽度可达200nm，宽厚比约为1-2[Chemical Physics Letters，2002，359(1-2)：141-145]；方晓生等在硅衬底上用镁粉作为原材料，用化学气相沉积法在水蒸汽和一定条件下合成了规则分布的由多根纳米纤维组成的氧化镁纳米花结构[功能材料2004，增刊35：2709-2712]。但这些方法在工业上难以大量合成，实现产业化还有很长的路要走，制备出大量纯度较高的纳米结构的氧化镁有非常重要的意义。

用直流等离子体喷射化学气相沉积系统制备氧化镁纳米带具有制备速度快，产物纯度高等优点。利用该方法制备氧化镁纳米带的文献和专利还未见公开报道。此方法制备的氧化镁纳米带有望在电子工业材料、催化、绝缘材料和耐高温材料等领域发挥巨大的作用。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种直流等离子体喷射CVD法制备氧化镁纳米带的方法，该方法具有制备速度快、产物纯度高等优点，有利于实现产业化。

本发明的技术方案：

一种直流等离子体喷射CVD法制备氧化镁纳米带的方法，步骤如下：

1)将硝酸镁晶体和硝酸镍晶体溶解于无水乙醇中制得混合溶液作为前驱物；

2)将上述制得的混合溶液均匀滴在基片上，自然晾干；

3)用锡丝垫到上述基片下，放置于直流等离子体喷射化学气相沉积设备腔内的沉积台上；

4)关闭真空室并打开真空泵和水泵抽真空，等泵压小于3kpa时，打开罗茨泵，当腔内压强小于0.1Pa时，向真空室通入保护气体和氢气，保护气体流量为1-3L/min，氢气流量为6-15L/min，启动直流电弧，弧电流为75-150A，调节排气阀和腔压调节阀，在腔内压强为2500-7000Pa、衬底温度为750-1200℃条件下，反应5-30分钟，制得氧化镁纳米带。

所述混合溶液中Mg(NO₃)₂和Ni(NO₃)₂的摩尔比为1-10∶1，Mg(NO₃)₂的摩尔浓度为0.05-2mol/L。

所述基片为钼、锆或石墨。

所述锡丝呈环状缠绕6-10圈。

所述保护气体为氩气或氦气。

本发明的技术分析：

直流等离子体喷射法是用直流电弧放电，使氢气和氩气混合气体形成高温等离子体，电弧放电产生的热量使得衬底上的催化剂前驱物分解并形成NiO和MgO，在氢等离子体作用下，将NiO还原为Ni纳米金属颗粒，由于Mg原子的活性比H原子强，无法用氢等离子体把MgO还原成Mg，其中Ni起分散作用，低温下易分解的Mg(NO₃)₂和Ni(NO₃)₂前驱物在高温氢等离子体的作用下分解并且被还原，形成氧化镁纳米带。

本发明的优点是：采用直流等离子体喷射化学气相沉积系统可直接制备出高纯度的氧化镁纳米带，该方法工艺简单、易于实施，制备的氧化镁纳米带纯度较高，结晶性较好，且制备速率快，可大批量生产，在催化剂和催化剂载体领域有广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例1的工艺条件下制备的氧化镁纳米带的TEM图。

图2为实施例1的工艺条件下制备的氧化镁纳米带的HRTEM图。

图3为实施例2的工艺条件下制备的氧化镁纳米带的TEM图。

图4为实施例2的工艺条件下制备的氧化镁纳米带的EDS图。