[发明专利]甲叉法高含量乙草胺生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药化工技术领域，尤其涉及的是一种甲叉法高含量乙草胺生产方法。 

背景技术

乙草胺，英文通用名称Acetochlor，化学名称为：2’-甲基-6’-乙基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺。于1971年美国Monsanto公司研制生产的选择性芽前除草剂，可防除一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草。乙草胺作用机制是：活性成分被杂草的幼芽和幼根吸收后，在作杂草内通过抑制杂草的蛋白质合成而使杂草死亡。该药具有除草活性高、对作物安全、应用范围广、持效期适中等特点，是优良的旱田除草剂。 

目前，国际上主要采用甲叉工艺生产高含量的乙草胺，而国内乙草胺生产工艺正处在由氯甲基乙基醚法向甲叉工艺技术转型的过程之中。 

氯甲基乙基醚法生产工艺已经在国内生产近二十年的时间，普遍被国内的大多数生产厂家采用，其特点在于：生产工艺相对成熟、稳定，操作不复杂，工程设备相对也简单的特点。但是由于该工艺采用三氯氧磷等原材料，“三废”排放量大，对环境污染严重；再由于生产过程中使用了主要中间体氯甲基乙基醚，由于该物质致癌物质，导致产品生产过程中的安全性受到严重的威胁。自二十世纪九十年代后期，在国际上甲叉生产工艺逐渐被开发成功，并应用于工业化生产中。但生产中也存在利用大量二甲苯等芳烃溶剂的问题，成本高、污染大、产率低。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种。 

本发明的技术方案如下： 

一种甲叉法高含量乙草胺生产方法，包括以下步骤：(1)以2-甲基-6乙基苯胺与多聚甲醛按mol比1∶1.5的比例投料，催化剂三乙胺与MEA按mol比1∶0.006的量加入，加热至85℃保温两小时，减压-0.095Mpa至-0.1Mpa，脱水、脱醛得到亚胺即甲叉，脱出的醛用MEA吸收循环利用于下一批亚胺反应； 

(2)亚胺与氯乙酰氯按mol比1∶1.05投料，将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内，然后在60°-80°之间滴加亚胺，85°保温2小时，得到酰胺； 

(3)将酰胺与乙醇按mol比1∶4.5的比例投料在醇解釜内常温下反应，加入缚酸剂氨气。 

(4)后处理、提纯：首先进行固液分离：使用隔膜压滤对乙草胺混合液进行固液分离，将附属生成物固体氯化铵从乙草胺溶液中分离出来，滤饼即为固体氯化铵，滤饼内仍然含有10％的乙草胺，利用氯化铵重结晶的方法，在萃取釜内提取含量在96％的乙草胺，增加收率，重结晶的氯化铵出售，所用的水套用；滤液继续进行液液分离：滤液在水洗釜内加水进行水洗：水洗后有机相进刮板薄膜蒸发器，脱溶得含量为98％的乙草胺；水洗后的水相蒸馏出乙醇后进入水处理。 

采用甲叉法新工艺即降低了成本，提高了产品的含量与收率，又有利于环保。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。 

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。 

实施例1 

工艺流程： 

(1)以2-甲基-6乙基苯胺(简称MEA)与多聚甲醛按mol比1∶1.5的比例投料，催化剂三乙胺与MEA按mol比1∶0.006的量加入，加热至85℃保温两小时，减压-0.095Mpa至-0.1Mpa，脱水、脱醛得到亚胺即甲叉，脱出的醛用MEA吸收循环利用于下一批亚胺反应。 

(2)亚胺与氯乙酰氯按mol比1∶1.05投料，将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内，然后在60°-80°之间滴加亚胺，85°保温2小时，得到酰胺。 

现有技术这步反应路线是亚胺滴加到氯乙酰氯中反应，二甲苯做溶剂。反应完毕后降温结晶将酰胺从溶剂中过滤出来进行下一步反应，在这同时还要处理滤出的溶剂，蒸馏、中和、蒸馏最后得到高含量的二甲苯套用与废弃的残液和废水排掉。而本发明的反应路线是将亚胺滴加到氯乙酰氯中(见实施例3中中试试验报告)，在不加溶剂的情况下反应，反应完毕将酰胺反应液转入下一步直接反应。这样的好处是：a、减少了工人的劳动强度；b、没有废残液与废水的排放，避免了废气、废液对环境造成的污染：c、没有溶剂消耗，降低了生产成本，酰胺也没有流失的可能。