[发明专利]甲叉法高含量乙草胺生产方法无效
申请号: | 201210052381.9 | 申请日: | 2012-03-02 |
公开(公告)号: | CN102649770A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 孙俊玲 | 申请(专利权)人: | 河南颖泰化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/12;C07C231/24;C01C1/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 457000 河南省濮*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲叉法高 含量 乙草胺 生产 方法 | ||
1.一种甲叉法高含量乙草胺生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以2-甲基-6乙基苯胺与多聚甲醛按mol比1∶1.5的比例投料,催化剂三乙胺与MEA按mol比1∶0.006的量加入,加热至85℃保温两小时,减压-0.095Mpa至-0.1Mpa,脱水、脱醛得到亚胺即甲叉,脱出的醛用MEA吸收循环利用于下一批亚胺反应;
(2)亚胺与氯乙酰氯按mol比1∶1.05投料,将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内,然后在60°-80°之间滴加亚胺,85°保温2小时,得到酰胺;
(3)将酰胺与乙醇按mol比1∶4.5的比例投料在醇解釜内常温下反应,加入缚酸剂氨气;
(4)后处理、提纯:首先进行固液分离:使用隔膜压滤对乙草胺混合液进行固液分离,将附属生成物固体氯化铵从乙草胺溶液中分离出来,滤饼即为固体氯化铵,滤饼内仍然含有10%的乙草胺,利用氯化铵重结晶的方法,在萃取釜内提取含量在96%的乙草胺,增加收率,重结晶的氯化铵出售,所用的水套用;滤液继续进行液液分离:滤液在水洗釜内加水进行水洗:水洗后有机相进刮板薄膜蒸发器,脱溶得含量为98%的乙草胺;水洗后的水相蒸馏出乙醇后进入水处理。
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