[发明专利]用模拟移动床色谱分离提纯葡萄皮白藜芦醇的方法

权利要求书

1.一种用模拟移动床色谱分离提纯葡萄皮白藜芦醇的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1原料选择：用醇提法得到的葡萄皮浸膏，白藜芦醇质量百分比含量10％；

2以甲醇水溶液为流动相，用模拟移动床进行纯化；

2.1设备及条件选择

采用模拟移动床色谱系统，该系统包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、7通阀、9通阀、4通和连接管组成，洗脱泵流量0-5mL/min，压力0-10Mpa；进样泵流量0-5mL/min，压力0-8Mpa；萃取泵流量0-5mL/min，压力0-10Mpa；工作温度25-30℃，色谱柱为10mm×200mm的半制备柱；

2.2色谱柱填料及流动相选择

选用反相ODS填料，粒度为25-35um，流动相为甲醇水溶液；

2.3分离步骤

2.3.1样液的配制

以葡萄皮乙醇浸提膏为原料，其中含质量百分比白藜芦醇10％，用质量百分比70％甲醇水溶液溶解、0.45μm滤膜过滤，滤液浓度为50g/L；

2.3.2流动相的配制

甲醇∶水＝1∶1(V∶V)

2.3.3模拟移动床色谱参数

色谱柱分配方式：解吸段1根柱、精制段1根柱、吸附段2根柱；

各泵参数：进样泵流速Uf＝0.1mL/min，洗脱泵流速Ud＝1.5mL/min，萃取泵流速Ue＝1.0mL/min，残余液流速Ur＝1.6mL/min；

操作温度：25-30℃；

切换时间：切换时间ts＝18.0～19.0min，萃取液E为产品；

2.3.4浓缩

残余液及萃取液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无液体，用甲醇洗出后在真空干燥箱轰干至恒重；

3HPLC法检测

检测条件：Diamonsil色谱柱，ODS填料，5μm，4.6×150mm，2SPD-10AVPUV检测器，流动相甲醇∶水＝50∶50(V/V)，流速1.0mL/min，检测波长是308nm，进样量20uL，室温，由白藜芦醇对照品来确定产品中的组分，并由外标法标定白藜芦醇的纯度为98％以上。