[发明专利]一种合成3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷的方法

权利要求书

1.一种合成3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷即MACM的方法，包括以如式II所示的3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯基甲烷即MDT为原料，经催化加氢得到产物MACM，且MACM产物中如式I所示的MACM第一异构体所占的含量小于或等于26wt％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述MACM产物中如式I所示的MACM第一异构体所占的含量小于或等于21wt％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，催化加氢反应过程中使用二氧六环、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、环己胺、异丙醇和MACM中的一种或多种为溶剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，使用MACM为溶剂，且溶剂MACM中如式I所示的MACM第一异构体所占的含量小于或等于21wt％。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，催化加氢过程中使用钌铑双金属催化剂催化反应。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化剂中钌含量为3～15wt％，优选为5～10wt％；钌与铑重量比例为10∶0.25～5，优选为10∶0.5～3。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化剂为以SiO₂为载体的负载型催化剂，即催化剂为Ru-Rh/SiO₂。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述催化剂Ru-Rh/SiO₂用量为原料MDT的2-15wt％，优选为4～6wt％。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述催化剂Ru-Rh/SiO₂的制备方法为，先将SiO₂载体浸渍于钌氯酸溶液中，并在300～450℃下焙烧2～8小时；再将其浸渍于铑氯酸溶液中，并在350～550℃下焙烧2～8小时；后在温度为60-210℃、压力为1-5MPa的氢气氛下活化8-17小时，即得所述的Ru-Rh/SiO₂。

10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，催化加氢过程中还使用碱土金属助剂，其投料量为原料MDT的0.05-1.0wt％；优选所述碱土金属助剂为MgO、CaO和BaO中的一种或多种。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，催化加氢的反应温度为50～150℃。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，催化加氢的反应温度为65～95℃。

13.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，催化加氢的反应压力为8-30MPa，优选为10.5～15MPa。

14.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，催化加氢的反应时间为3～50小时，优选为5～24小时。

15.一种合成3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷即MACM的方法，包括以如式II所示的3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯基甲烷即MDT为原料，以凝固点小于或等于0℃的MACM为溶剂，以Ru-Rh/SiO₂为催化剂，并在反应中添加碱土金属助剂，在反应温度为65～95℃、反应压力为10.5～30MPa和反应时间为5～24小时的条件下催化加氢得到产物MACM，且MACM产物中如式I所示的MACM第一异构体所占的含量小于或等于21wt％。

16.一种3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷即MACM，其特征在于，其中如式I所示的MACM第一异构体所占的含量小于或等于26wt％。

17.根据权利要求16所述的MACM，其特征在于，其中如式I所示的MACM第一异构体所占的含量小于或等于21wt％。

18.根据权利要求16所述的MACM，其特征在于，所述MACM的凝固点小于或等于2℃。

19.根据权利要求16所述的MACM，其特征在于，所述MACM的凝固点小于或等于-3℃。