[发明专利]一种6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201210050817.0 | 申请日： | 2012-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN102617486A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 郑土才;聂孝文;况庆雷;郑建霖;魏源;陈锋;王吉 | 申请（专利权）人： | 江西吉翔医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 景德镇市高岭专利事务所 36120 | 代理人： | 程雷 |
| 地址： | 333300 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，
其特征是：以6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶III为原料，在酸催化下水解得到6-羟基-1,3-二甲基脲嘧啶II，进而与氯化剂和少量添加剂反应得到6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶I；所述添加剂是水或甲醇其中的一种，其加入方式是在20℃以下慢慢滴入氯化剂中，且6-羟基-1,3-二甲基脲嘧啶II与添加剂的摩尔比为1.0：0.05～0.5。
2.如权利要求1所述的6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，其特征在于：酸水解反应选用硫酸（98%），溶剂是水，反应温度60℃～120℃，反应时间1h～10h；氯化剂为三氯氧磷和三氯化磷的混合物，添加剂是水。
3.如权利要求1所述的6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，其特征在于：酸水解反应选用浓盐酸（36%），溶剂是水，反应温度60℃～120℃，反应时间1h～10h；氯化剂为三氯氧磷，添加剂是甲醇。
4.如权利要求2所述的6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，其特征在于：酸水解反应过程是将反应釜中物料逐渐加热升温至回流，保持5小时，而后冷却结晶、离心、干燥得乳白色结晶6-羟基-1,3-二甲基脲嘧啶；氯化反应过程是将打入另一反应釜中的物料逐渐升温至回流，保温3小时后停止加热，缓慢打入真空，开始减压回收三氯氧磷，至90℃左右釜内物料变浑浊时停止蒸馏，趁热转料至预先加有冰水的釜内，控制60℃以下水解，完毕继续搅拌15-30分钟，降温至40℃以下，用液碱调pH＝2～3，控温在40℃内，搅10分钟，降温至30℃以下，离心得固体粗品，该粗品加入水、甲醇、活性炭，经回流脱色、过滤、冷却结晶、离心、烘干得精品6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶Ⅰ。
5.如权利要求3所述的6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，其特征在于：酸水解反应过程是将反应釜中物料逐渐加热升温至回流，保持4小时，而后冷却至30℃以下结晶、离心，母液冷冻至10℃以下，析出固体，离心、干燥得类白色结晶产物6-羟基-1,3-二甲基脲嘧啶；氯化反应过程是将打入另一反应釜中的物料逐渐升温至回流，保温5小时后停止加热，缓慢打入真空，减压回收三氯氧磷，至90℃左右釜内物料变浑浊时停止蒸馏，趁热转料至预先加有冰水的釜内，控制60℃以下水解，完毕继续搅拌15-30分钟，降温至40℃以下，用片碱调pH＝2～3，控温在40℃内，搅10分钟，降温至30℃以下，离心得固体粗品，该粗品加入水、丙酮、活性炭，经回流脱色、过滤、冷却结晶、离心、烘干得精品6-氯-1,3-二甲基脲嘧啶Ⅰ。
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