[发明专利]一种在纯水中制备联芳类化合物的方法无效
| 申请号： | 201210050779.9 | 申请日： | 2012-02-29 |
| 公开（公告）号： | CN102617256A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 刘春;张义霞;邱介山 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07B37/00 | 分类号： | C07B37/00;C07C41/30;C07C43/205;C07C209/68;C07C211/45;C07C253/30;C07C255/50;C07C45/68;C07C49/784;C07C51/353;C07C63/331;C07C37/18;C07C39/ |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 花向阳 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水中 制备 联芳类 化合物 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：在空气中，首先，向10mL二口瓶中依次加入芳基硼酸0.75mmol、碱1.0mmol、钯催化剂0.00125～0.005mmol、卤代芳环化合物0.5mmol，然后，加入水1mL，在100℃反应温度下，磁力搅拌，进行Suzuki交叉偶联反应5～120分钟，反应完全后，加入饱和食盐水10mL终止反应，共4次用乙酸乙酯10ml萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，经柱层析分离，制得分析纯的联芳类化合物。
2.按照权利要求1所述的一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：所述钯催化剂选自醋酸钯、氯化钯或双乙腈氯化钯。
3.按照权利要求1所述的一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：所述碱选自二异丙胺或三乙胺。
4.按照权利要求1所述的一种在纯水中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：所述卤代芳环化合物选自4-溴苯甲醚、4-溴苯胺、4-溴苯腈、4-溴苯乙酮、4-溴苯甲酸、4-溴苯酚、4-氟溴苯、2-溴苯甲醚、2-溴苯酰胺、2-溴苯腈、3-溴吡啶或5-溴-2-甲氧基吡啶。
5.按照权利要求1所述的一种无外加配体的纯水溶液中制备联芳类化合物的方法，其特征在于：所述芳基硼酸选自苯硼酸、4-甲基苯硼酸、4-氟苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、2-甲基苯硼酸或2-甲氧基苯硼酸。
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