[发明专利]一种氟、钒离子共掺杂的磷酸铁锂材料及其制备方法无效
| 申请号: | 201210050619.4 | 申请日: | 2012-02-29 |
| 公开(公告)号: | CN102583300A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
| 发明(设计)人: | 周震涛;盘茂森 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 靳荣举 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 离子 掺杂 磷酸 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟、钒离子共掺杂的磷酸铁锂材料,其特征在于,该氟、钒离子共掺杂的磷酸铁锂材料化学通式为LiFe1-yVy(PO4)1-xF3x/C,其中0.01≤x≤0.5,0.01≤y≤0.5,0.02≤x+y≤1.0。
2.权利要求1所述氟、钒离子共掺杂磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:将锂源、铁源、磷源与掺杂剂按离子的摩尔比Li+∶(Fe3+或Fe2+)∶V5+∶PO43-∶F-=0.97~1.05∶1-y∶y∶1-x∶3x称量,其中0.01≤x≤0.5,0.01≤y≤0.5,0.02≤x+y≤1.0,加入碳源和混合介质,采用液相球磨混合均匀,置于氮气或氩气气氛中,升温至250~450℃进行预烧结,保温2~14小时,升温至450~800℃进行煅烧,保温12~30小时;冷却至室温,研磨,即得氟、钒离子共掺杂的磷酸铁锂材料;
所述的锂源为碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种或多种;
所述的铁源为草酸亚铁、醋酸亚铁、三氧化二铁、磷酸铁、硝酸铁和柠檬酸铁中的一种或多种;
所述的磷源为磷酸、磷酸铵、磷酸氢二铵和磷酸二氢铵中的一种或多种;
所述的掺杂剂为氟化物和钒化物;所述的氟化物为氟化锂和/或氟化铵;所述的钒化物为五氧化二钒和/或钒酸铵;
所述的碳源为可溶性淀粉、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、乙炔黑和炭黑中的一种或多种;
所述的混合介质为去离子水、无水乙醇、丙酮或工业酒精;
所述的混合介质的加入量为锂源、铁源、磷源、氟化物和碳源总质量的100~300%;
所述的碳源的加入量为铁源质量的2~50%。
3.根据权利要求2所述的氟、钒离子共掺杂磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:0.1≤x≤0.5,0.1≤y≤0.5,0.2≤x+y≤1.0。
4.根据权利要求2所述的氟、钒离子共掺杂磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述液相球磨的混合时间为4~10小时。
5.根据权利要求2所述的氟、钒离子共掺杂磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述升温至250~450℃进行预烧结的升温速率为1~5℃/min。
6.根据权利要求2所述的氟、钒离子共掺杂磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述升温至450~800℃进行煅烧的升温速率为5~15℃/min。
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