[发明专利]一种茯苓多糖硫酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种茯苓多糖硫酸酯的制备方法，其特征在于：

包括以下步骤：

（1）、茯苓去皮、干燥、粉碎，分3-5次溶于总体积为其10-15倍的0.5 mol/L NaOH中，每次均在4-10 ℃浸提多糖5-10 h，合并浸提所得上清液，用10％左右的醋酸将上清液中和至pH6-8，4-10 ℃下沉淀过夜，低温离心收集沉淀，去离子水洗涤沉淀3-5次，再用无水乙醇、丙酮和乙醚依次洗涤，70-90 ℃干燥，得白色茯苓多糖，研成粉末待用；

（2）、在旋转蒸发仪的反应瓶中加入氨基磺酸和有机溶剂，预热至反应温度80℃左右，氨基磺酸完全溶解后加入步骤（1）所得的干燥的茯苓多糖粉末，多糖和有机溶剂的料液比g:mL =1-20:100，氨基磺酸和茯苓多糖的单糖残基的摩尔比为2-5:1，反应温度70-95 ℃，反应体系抽真空，旋转搅拌反应0.2-5小时，转速60-150 rpm；

（3）、反应结束后，冷却至室温，用饱和碱溶液调反应液pH到9-10，继续抽真空除氨，当pH值显著下降至6.5以下后，再加碱溶液调pH到9-10，再抽真空，如此反复2-10次，直至反应液无氨气味、pH值维持在7以上为止；

（4）、再向步骤（3）所得的反应液中加其3-5倍体积的95%左右的乙醇，沉淀多糖硫酸酯，过滤后再复溶于水，过滤，放入超滤器中脱盐并浓缩，用饱和氯化钡溶液检测洗脱液中游离硫酸根的残留量，直至无白色沉淀，超滤膜分子截留量为3000-15000 Da，浓缩液用其3-5倍体积的95%左右的乙醇沉淀2-5次，最后收集沉淀，80-105 ℃烘干粉碎，即得产品。

2.根据权利要求1所述的一种茯苓多糖硫酸酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为非质子极性溶剂，可以是单一溶剂或两种以上溶剂的混合。

3.根据权利要求2所述的一种茯苓多糖硫酸酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲酰胺、吡啶中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种茯苓多糖硫酸酯的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的碱溶液包括NaOH、KOH、Ca(OH)₂、Na₂CO₃ 、K₂CO₃、 CaCO₃中的一种或两种。