[发明专利]一种抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法

权利要求书

1.一种抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，包括对氟莱哌素的全血样品依次进行预处理和液相色谱串联质谱法检测分析，其特征在于，所述的预处理为向氟莱哌素的全血样品中加入乙醚、内标溶液和NaF饱和水溶液，再进行冷冻离心，取冷冻离心的上清液于室温下氮气吹干，用AgNO₃溶液复溶后进行离心分离，取离心分离的上清液作为液相色谱串联质谱法的样品。

2.如权利要求1所述的抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，其特征在于，所述的全血样品与内标溶液的体积比为10∶1。

3.如权利要求1所述的抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，其特征在于，所述的全血样品与NaF饱和水溶液的体积比为1∶1.5。

4.如权利要求1所述的抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，其特征在于，所述的全血样品与乙醚的体积比为1∶10。

5.如权利要求1所述的抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，其特征在于，所述的冷冻离心的上清液与AgNO₃溶液的体积比为10∶1。

6.如权利要求1或2所述的抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，其特征在于，所述的内标溶液为浓度为8.600ng/ml的对苯三硫醚的甲醇溶液。

7.如权利要求1所述的抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，其特征在于，所述的液相色谱串联质谱法检测分析的条件为：

(1)液相色谱分离

液相色谱的流动相由体积比为85∶15的流动相A与流动相B组成，流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.05％的甲酸的水溶液，流速为0.6ml/min；色谱柱为ZORBAX SB-C18液相色谱柱；进样量10为μl；

(2)质谱检测

大气压电喷雾离子源，多重反应选择离子监测，阳离子电离模式：

碰撞气：41.38kPa，气帘气：103.45kPa，离子喷雾电压：4500V；干燥气温度：400℃；离子源气体1：448.28kPa，离子源气体2：275.86kPa；

氟莱哌素母离子[M₁+Ag]⁺及子离子测定为m/z 421.1→357.0，离子去簇电压：72V，入口电压：10V，碰撞能：27V，碰撞室出口电压：4V；

内标对苯三硫醚母离子[M₂+Ag]⁺及子离子测定为m/z 384.9→263.0，离子去簇电压：72V，入口电压：10V，碰撞能：25V，碰撞室出口电压：10V。

8.如权利要求7所述的抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，其特征在于，所述的色谱柱为不锈钢填充柱，内径为3.0mm，长度为150mm，粒径为3.5μm。

9.如权利要求7所述的抗癌新药氟莱哌素的定量测定方法，其特征在于，所述的AgNO₃溶液是由流动相配制的，浓度为0.01mol/L。