[发明专利]一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置及其应用

说明书

技术领域

本发明属于薄膜材料领域，具体涉及一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置及方法。

背景技术

自2004年由Novoselov和Gein第一次制备出单层石墨烯以来，延生了许许多多种制备石墨烯的方法。美国专利US2011004528201A1公开了一种在氮化硼上异质外延生长石墨烯的方法。该方法是先用原子沉积法在金属衬底上生长出氮化硼薄膜，然后再在长出的氮化硼薄膜上通碳源，通过化学气相沉积法生长石墨烯，形成石墨烯/氮化硼异质薄膜。这种方法要求有很高的反应温度，由于自由的碳原子在氮化硼衬底上易于聚集形成无定形碳颗粒，因此该方法难以在面内扩散形成大面积的均相石墨烯薄层。

化学气相沉积法（CVD法）被认为是目前最有希望制备大面积、高品质的石墨烯薄膜的方法，其中利用卷对卷（roll-to-roll）带动催化金属薄层[Appl. Phys. Lett. 2011,98,133106]来代替单个金属片的方法更是为大规模制备大尺寸的石墨烯薄膜提供了可能性。然而，在上述卷对卷的方法中，对于金属的加热器为管式炉(tube furnace)是整体大范围的加热，而催化金属在1000℃及以上时会处于整体熔融状态，此时若拉动催化金属薄层，金属薄层很可能受力变形甚至拉断，且由于管式炉从中心向两边的温度逐渐降低，容易造成在不同温度区间石墨烯薄膜生长的不均匀以及不可控。

发明内容

本发明的目的是要解决采用卷对卷制备石墨烯薄膜时，催化金属薄层在高温下受力易变形或拉断和石墨烯薄膜生长不可控性的问题，提供一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置。

本发明的另一目的是提供上述装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用。

一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置，所述装置包括卷对卷、热源和气瓶，其特点在于：所述卷对卷带动催化金属薄层移动，并穿过密闭石英箱；分装在气瓶中的保护气体、氢气和碳源通过管路进入密闭石英箱；密闭石英箱与真空泵连接，以保持气体的流动性和较低的气压；所述热源为激光器，激光器发射出的激光束透过密闭石英箱照射在催化金属薄层的表面对其进行逐行扫描加热。

进一步，所述激光器安装在与催化金属薄层运动方向垂直的轴上。

进一步，所述激光器为液体激光器、气体激光器或固体激光器。

进一步，所述装置安装有一个或多个激光器，从而实现单点或多点扫描，即单束或多束激光束在催化金属薄层上进行照射。

上述装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用，具体步骤包括：

（1）将保护气体、氢气和碳源分别通入密闭石英箱，同时开启卷对卷，带动催化金属薄层运行；

（2）将激光束照射在催化金属薄层上，对其进行加热，使加热区附近的氢气与碳源反应，在催化金属薄层上生长出石墨烯薄膜。

 进一步，所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。

进一步，所述碳源为含有1~7个碳原子的烷烃、烯烃或炔烃。

所述碳源优选常温常压下呈气态的烷烃、烯烃或炔烃。

具体地例子有甲烷，乙炔，乙烯，乙烷，丙烷，丙烯，丁烷。

进一步，所述催化金属薄层为镍、钴、铁、铂、金、铝、铬、铜、镁、锰、钼、钌、钽、钛、钨中的一种或任意两种或两种以上组成的合金。

进一步，所述激光束波长为200~10600nm。

本发明的有益效果：本发明的装置采用激光器作为热源，实现化学气相沉积法生长石墨烯薄膜，解决了在传统管式炉中由于金属薄层整体受热造成高温下金属薄层受力变形甚至拉断的问题。采用本发明的装置可实现大尺寸石墨烯薄膜均匀、快速、连续的生长，也可以对石墨烯薄膜生长区域进行更为精确的控制，即只在特定的区域生长或进行特殊图案的生长。由于本发明装置加热区域只是局限在激光束光斑处，与管式炉在整个炉中都处于高温且温度分布不匀相比，本发明生长过程中产生无定形碳颗粒的可能性更小。

附图说明

图1为本发明快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置示意图。

图2为本发明的装置工作时，激光器与催化金属薄层的相对运动图。

其中，卷对卷（101和103为传动辊，102和104为辅辊），催化金属薄层（2），密闭石英箱（3），激光器（4），气瓶（5），真空泵（6）。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。