[发明专利]一种多巯基羧酸酯的制备方法无效
| 申请号: | 201210046431.2 | 申请日: | 2012-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN102603583A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
| 发明(设计)人: | 卢礼灿;刘宇;蔡远利;冯望成 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | C07C319/12 | 分类号: | C07C319/12;C07C319/28;C07C323/52 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 袁靖 |
| 地址: | 411105*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 巯基 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种多巯基羧酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在酸催化剂催化下,由巯基羧酸和多元醇经酯化反应获得多巯基羧酸酯的粗产物;同时通过加入共沸带水剂蒸馏带出酯化反应生成的水;
2)用醇类萃取剂萃取经酯化反应生成的多巯基羧酸酯粗产物中的过量原料巯基羧酸和催化剂,提纯得到多巯基羧酸酯;萃取剂经蒸馏回收后,残余的巯基羧酸和催化剂循环利用。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)完成后通过蒸馏或静置分层分离共沸带水剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的巯基羧酸选自如下结构通式的化合物中的一种或几种:
HS——R——COOH
其中R是碳原子数为2~6的直链或支链或环状亚烷基。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的巯基羧酸包括巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丁酸、3-巯基丁酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的多元醇选自二至十六元醇、超支化聚合物多元醇、树枝形聚合物多元醇中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的多元醇选自2-甲基-1,3-丙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、乙氧化三羟甲基丙烷、丙氧化三羟甲基丙烷、三羟乙基异氰脲酸酯、季戊四醇、乙氧化季戊四醇、双季戊四醇、乙氧化双季戊四醇、甘露醇、三季戊四醇、乙氧化三季戊四醇、树枝形聚酯多元醇Boltorn P1000中的一种或几种。
7.根据权利要求1或3或4或5或6所述的制备方法,其特征在于,巯基羧酸与多元醇的投料比例为:COOH/OH按摩尔比=1.0~1.2。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的醇类萃取剂选自C1~C6脂肪醇中的一种或几种;用量为多巯基羧酸酯粗产物重量的0.5~5倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的酸催化剂选自甲基磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸、盐酸、磷酸、三氟乙酸、三氯乙酸,以及它们的水溶液中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的共沸带水剂选自石油醚、溶剂汽油、正己烷、庚烷、环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、苯甲醚中的一种或几种,其用量为巯基羧酸和多元醇总重量的20%~60%。
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