[发明专利]一种在导电玻璃基板表面制备Tb掺杂BiFeO3铁电薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及在功能化的导电玻璃基板表面制备Tb掺杂的BiFeO₃薄膜的方法。 

背景技术

近年来，BiFeO₃作为一种新型的铁磁电材料，引起了人们极大的兴趣。BiFeO₃具有三方扭曲的简单钙钛矿结构，室温下同时具有铁电有序(T_C=810℃)和G型反铁磁有序(T_N=380℃)，是少数几种单相多铁材料之一。BiFeO₃磁电耦在信息存储、自旋电子器件方面，磁传感器以及电容-电感一体化器件等方面都有着极其重要的应用前景。 

一直限制铁酸铋材料应用的问题在于：铁酸铋材料的介电常数较低，室温下很难观察到大的剩余极化值，尤其是多晶的铁酸铋材料；铁酸铋材料的漏导较大，很难得到饱和的电滞回线。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种在导电玻璃基板表面制备Tb掺杂BiFeO₃铁电薄膜的方法，该方法得到BiFeO₃薄膜具有较大剩余极化值、饱和电滞回线。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种在导电玻璃基板表面制备Tb掺杂BiFeO₃铁电薄膜的方法，包括以下步骤： 

步骤1：将FTO导电玻璃基板表面清洗干净； 

步骤2：将FTO导电玻璃基板置于紫外光照射仪中照射，使基片表面达到 原子清洁度； 

步骤3：将Fe(NO₃)₃·9H₂O、Bi(NO₃)₃·5H₂O和Tb(NO₃)₃·5H₂O按摩尔比1∶(1-x)∶x溶于乙二醇甲醚和冰醋酸的混合液中，搅拌均匀后得到稳定的BiFeO₃前驱体；金属离子的浓度为0.3～0.9mol/L；其中0＜x≤0.15，混合液中乙二醇甲醚和冰醋酸的体积比3∶1～2∶1； 

步骤4：采用旋涂法在FTO导电玻璃基片表面旋涂BiFeO₃前驱体制备薄膜，匀胶结束后，然后预退火、退火晶化得到晶态Tb掺杂BiFeO₃铁电薄膜。 

本发明进一步的改进在于：步骤1中采用洗涤剂、丙酮、乙醇进行超声波清洗，每次超声波清洗后用蒸馏水冲洗，最后用氮气吹干。 

本发明进一步的改进在于：步骤3中所得前驱液中金属离子的浓度为0.3～0.9mol/L。 

本发明进一步的改进在于：步骤4中匀胶速度为3000～6000r/min，匀胶时间为15s。 

本发明进一步的改进在于：步骤4中预退火的温度为350℃，时间为5min；退火晶化的温度为500~600℃，时间为20～30min。 

本发明进一步的改进在于：步骤4中重复旋涂制膜、预退火、退火晶化的步骤直到得到期望厚度的Tb掺杂BiFeO₃铁电薄膜。 

本发明进一步的改进在于：步骤2中将FTO导电玻璃基板置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到原子清洁度。 

本发明进一步的改进在于：步骤3中前驱液磁力搅拌0.5h得到稳定的BiFeO₃前驱体。 

本发明进一步的改进在于：0.05≤x≤0.15。 

相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明利用溶胶凝胶法制备掺Tb 的铁酸铋薄膜；本发明的有益效果是通过简单的工艺，要求较低的实验条件，得到具有较大剩余极化值、饱和电滞回线的BiFeO₃薄膜，剩余极化值能够提升至55μC/cm²左右并且通过控制掺杂量的变化，可以得到不同性能的BiFeO₃薄膜。 

本发明通过Tb元素对于A位Bi元素的掺杂取代，可使晶格发生扭曲变形，使铁酸铋结构不对称性加剧，将获得较大的剩余极化值，并且用化学稳定性更好的Tb代替Bi，有利于抑制Bi的挥发。