[发明专利]制备固体氧化物电解池氢电极的方法无效
| 申请号: | 201210044873.3 | 申请日: | 2012-02-23 |
| 公开(公告)号: | CN102531551A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 马景陶;周江涛;艾德生;林旭平 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/48;C04B35/632;C25B1/04;C25B11/04 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 贾玉 |
| 地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 固体 氧化物 电解池 电极 方法 | ||
技术领域
本发明涉及制备固体氧化物电解池氢电极的方法。
背景技术
随着化石燃料的减少及环境问题的日益严峻,氢能源因其高效、环保等优点越来越受到人们的重视。电解水是一种常用的制氢方法。然而,常规的碱性电解水制氢方法耗能大、效率低、成本高,限制了其大规模使用。固体氧化物电解池(SOEC)具备高效、低污染等优点,可结合可再生能源或先进核反应堆来制备氢气。在能源循环利用的前提下,采用固体氧化物电解池技术实现了氢气的高效、清洁、大规模的制备,进而使大规模利用氢气作为主要能源成为可能。但目前制备固体氧化物电解池氢电极的方法还有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
为此,本发明的一个目的在于提出一种具有能够有效制备固体氧化物电解池氢电极的方法。
根据本发明的实施例,提供了一种制备固体氧化物电解池氢电极的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将有机单体和交联剂与水混合溶解得到预配液,其中所述有机单体为丙烯酰胺,所述交联剂为N,N′-亚甲基双丙烯酰胺;(2)将陶瓷粉体和分散剂加入所述预配液中均匀混合得到预制浆料,其中所述陶瓷粉体为氧化钇稳定氧化锆和氧化镍的混合陶瓷粉,所述分散剂为柠檬酸铵;(3)在所述预制浆料中加入所述有机单体的聚合引发剂和催化剂混合均匀得到成型用浆料,其中所述聚合引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈中的一种或多种,所述催化剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺;(4)将所述成型用浆料通过流延成型制得预定厚度的陶瓷生坯;以及(5)将所述陶瓷生坯排胶并进行烧结处理,得到所述固体氧化物电解池氢电极。根据本发明实施例的方法,能够有效地制备固体氧化物电解池氢电极。
根据本发明的实施例,制备固体氧化物电解池氢电极的方法还可以具有下列附加技术特征:
根据本发明的一个实施例,所述预配液中,水∶有机单体∶交联剂的质量比为100∶(8~32)∶(0.08~3.2)。
根据本发明的一个实施例,所述预制浆料中,预配液∶引发剂∶催化剂的体积比为100∶(0.2~2)∶(0.1~1)。
根据本发明的一个实施例,在步骤(2)中,在所述预配液中还加入消泡剂、表面活性剂、造孔剂、塑性剂中的至少一种得到所述预制浆料。
根据本发明的一个实施例,所述消泡剂为磷酸三丁酯,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或其混合物,所述塑性剂为丙三醇,所述造孔剂为水溶性淀粉。
根据本发明的一个实施例,步骤(2)包括:首先将所述分散剂和表面活性剂加入到所述预配液中,待溶解后再在其中加入所述消泡剂,此后加入所述陶瓷粉体混合球磨8~30h,最后采用真空除泡装置除泡10~60min,得到所述预制浆料,其中所述预制浆料的固相含量为10~40vol%。
根据本发明的一个实施例,步骤(3)包括:在冰水浴条件下在所述预制浆料中加入所述聚合引发剂和催化剂,其中所述聚合引发剂为过硫酸铵,所述催化剂为N,N,N′,N′-四甲基乙二胺。
根据本发明的一个实施例,步骤(4)包括:4-1)在氮气气氛下对所述预制浆料进行流延成型得到流延坯体,并将所述流延坯体在35~75℃下保温10~40min,得到陶瓷生坯层;以及4-2)重复步骤3)和步骤4-1)以在所述陶瓷坯体层上进一步层积所述陶瓷生坯层直至预定厚度,脱膜后在40~80℃的条件下干燥1~4h,得到干燥的陶瓷生坯。
根据本发明的一个实施例,电解池步骤(5)包括:5-1)将所述陶瓷生坯以0.2~2℃/min的升温速率升温至排胶温度保温1-3h排胶;以及5-2)以0.5~3℃/min的升温速率继续升温至烧结温度保温4~8h,得到所述固体氧化物电解池氢电极。
根据本发明的一个实施例,所述排胶温度为550~900℃,所述烧结温度为1300~1500℃。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是根据本发明的实施例1所得的氢电极坯体的分析结果,其中:图1a为氢电极坯体的照片,图1b为其断口的扫描电子显微镜照片。图2是根据图1所示的氢电极坯体烧结所得的氢电极的分析结果,其中:图2a为氢电极照片,图2b为其断口的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
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