[发明专利]制备固体氧化物电解池氢电极的方法

权利要求书

1.一种制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将有机单体和交联剂与水混合溶解得到预配液，其中所述有机单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺；

(2)将陶瓷粉体和分散剂加入所述预配液中均匀混合得到预制浆料，其中所述陶瓷粉体为氧化钇稳定氧化锆与氧化镍的混合陶瓷粉，所述分散剂为柠檬酸铵；

(3)在所述预制浆料中加入所述有机单体的聚合引发剂和催化剂混合均匀得到成型用浆料，其中所述聚合引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述催化剂为N，N，N′，N′-四甲基乙二胺；

(4)将所述成型用浆料通过流延成型制得预定厚度的陶瓷生坯；

(5)将所述陶瓷生坯排胶并进行烧结处理，得到所述固体氧化物电解池氢电极。

2.根据权利要求1所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，所述预配液中，水∶有机单体∶交联剂的质量比为100∶(8～32)∶(0.08～3.2)。

3.根据权利要求1所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，所述预制浆料中，预配液∶引发剂∶催化剂的体积比为100∶(0.2～2)∶(0.1～1)。

4.根据权利要求1所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，在步骤(2)中，在所述预配液中加入消泡剂、表面活性剂、造孔剂、塑性剂中的至少一种得到所述预制浆料。

5.根据权利要求4所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，所述消泡剂为磷酸三丁酯，

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或其混合物，

所述塑性剂为丙三醇，

所述造孔剂为水溶性淀粉。

6.根据权利要求4或5所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，步骤(2)包括：

首先将所述分散剂和表面活性剂加入到所述预配液中，待溶解后在其中加入所述消泡剂，此后加入所述陶瓷粉体混合球磨8～30h，最后采用真空除泡装置除泡10～60min，得到所述预制浆料，其中所述预制浆料的固相含量为10～40vol％。

7.根据权利要求1所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，步骤(3)包括：

在冰水浴条件下在所述预制浆料中加入所述聚合引发剂和催化剂，其中所述聚合引发剂为过硫酸铵，所述催化剂为N，N，N′，N′-四甲基乙二胺。

8.根据权利要求1所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，步骤(4)包括：

4-1)在氮气气氛下对所述预制浆料进行流延成型得到流延坯体，并将所述流延坯体在35～75℃下保温10～40min，得到陶瓷生坯层；

4-2)重复步骤3)和步骤4-1)以在所述陶瓷坯体层上进一步层积所述陶瓷生坯层直至预定厚度，脱膜后在40～80℃的条件下干燥1～4h，得到干燥的陶瓷生坯。

9.根据权利要求1所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，电解池步骤(5)包括：

5-1)将所述陶瓷生坯以0.2～2℃/min的升温速率升温至排胶温度保温1～3h排胶；

5-2)以0.5～3℃/min的升温速率继续升温至烧结温度保温4～8h，得到所述固体氧化物电解池氢电极。

10.根据权利要求9所述的制备固体氧化物电解池氢电极的方法，其特征在于，所述排胶温度为550～900℃，所述烧结温度为1300～1500℃。