[发明专利]烟草废弃物中木质素和纤维素的再利用方法有效
申请号: | 201210042673.4 | 申请日: | 2012-02-23 |
公开(公告)号: | CN102733221A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 王远亮;陈奎;曾国明;郑羽西;张健荣;魏小娅 | 申请(专利权)人: | 重庆恒远晋通科技有限公司 |
主分类号: | D21C5/00 | 分类号: | D21C5/00 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 秦力军 |
地址: | 401136 重庆市南岸*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟草 废弃物 木质素 纤维素 再利用 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学提取领域,特别涉及农业废料的化学提取方法。
背景技术
我国是烟草生产大国,不仅在烟叶的储运和卷烟生产的过程中产生大量的烟屑、烟渣、烟梗、污染或霉变烟叶等烟草废弃物,而且烟农每年弃于田间的低次烟叶的数量也是可观的。烟叶中含有多种有利用价值的化学成分,若对其进行综合利用,则不仅改善了废弃物对环境的污染,同时又为国家创造了财富。但由于目前工艺条件落后,产品成本较高而造成市场竞争力不高、综合利用效率低下的局面。
发明内容
本发明提供了一种从烟草中连续提取烟碱、半纤维素后,所剩废渣再提取木质素、纤维素产品的新方法,该方法绿色环保,适用于大规模运用。
为达到以上目的,其技术方案包括:
本提取工艺可以分别对预处理液中的滤液和滤渣进行处理,滤液中可提取烟碱和半纤维素,滤渣中可提取木质素和纤维素。本方案设计巧妙,环保实用,可大规模的实现工业化生产。
烟草废弃物中木质素和纤维素的再利用方法,具体包括以下步骤:
A原料预处理
将烟草废弃物粉碎,加相当于烟草废弃物体积10-30倍水,调整pH值为11-13,在功率为100W的微波下处理不少于1分钟,得预处理料;
B木质素的提取
将步骤A所得预处理料过滤,滤渣用酸调节pH值为4.0-5.0,反应不低于40分钟,并用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐充分溶解反应,固液分离,得液体和固体,所述固体为木质素。
进一步,将步骤B所得液体中加入去离子水,得沉淀,所述沉淀为纤维素,所述纤维素与所述离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为1∶6~1∶20。
进一步,将所得纤维素用冷水冲洗,抽滤并进行真空干燥,干燥温度为70~100℃,干燥时间为10~12小时。
进一步,所述溶解反应在搅拌状态下进行,反应时间为30~240分钟。
进一步,步骤B中,所述固液分离的方式具体为离心分离,离心的时间为5~8分钟,离心速度为1500~4000转/分钟。
进一步,在步骤B中,将步骤A所得预处理料过滤,滤渣用酸调节pH值为4.0-5.0,在70-95℃条件下反应60分钟,冷却。
进一步,在步骤B中,溶解反应的温度为70-95℃,反应的时间为4小时。
本发明的有益效果在于:本工艺提供了一种烟碱、半纤维素、木质素和纤维素的连续提取工艺;在产率较高的获得烟碱产品后,剩余物用于提取半纤维素、木质素和纤维素,其中,纤维素感官好,可用作高端材料;整个方法环保,生产成本低,适于大规模生产。
具体实施方式
本发明中所指的烟草废弃物,又名烟草下脚料,具体为:废次的烟叶、烟梗。大量低、次烟叶和卷烟下脚料,烟草废弃物是卷烟生产中产生的大量副产品,富含各种有机成分和次生代谢产物。烟草废弃物也可以用烟草作材料替代。
下述实施例中的烟草废弃物来自于重庆银福生物有机肥有限公司,其含水量占烟草废弃物总质量的7%。
下述实施例中,纤维素的纯度是指纤维素的收率。
纤维素的纯度检测方法为硝酸乙醇法。木质素,半纤维素纯度的检测方法为范式纤维法。另外,采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐提取纤维素的详细方案,详见申请号为201110248519.8的中国专利申请。
实施例1
将20目100g烟草废弃物粉末,烘干去杂后加入相当于烟草废弃物体积10倍常温水,调整pH值为11,于微波功率200W下,微波20min后,过滤,滤液用质量分数为10%的硫酸作为溶剂进行蒸馏提取,蒸馏温度为100℃,得产物硫酸烟碱,然后用正己烷萃取得到天然烟碱3.2g;剩余滤液用HCL调节滤液pH值为3.0,离心(1500r/min条件下离心10min),得半纤维素A8.6g;离心后的悬浮液用体积分数95%的乙醇沉析、离心(2000r/min条件下离心10min),得半纤维素B4.2g。
将步骤A所得预处理料过滤后的滤渣同步进行木质素的提取,具体为:滤渣用0.3mol/l HCL调节pH值为4.0,加热到75℃反应1小时,冷却、过滤,过滤的滤渣中含有木质素和纤维素。将滤渣采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐加热到80℃反应4h后,分离固体和液体,固体为木质素,液体中立即加入去离子水得到纤维素,并于80℃条件下放于真空干燥箱中干燥12h。
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