[发明专利]一种表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体来说是一种表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种碳的二维同素异形体，其理论厚度仅为0.35nm，是目前所发现的最薄的二维材料。石墨烯为单原子层紧密堆积的二维晶体结构，其中碳原子以六元环形式周期性排列于石墨烯平面内，碳原子之间以sp2杂化连接。这种特殊结构使石墨烯表现出许多优异的物理化学性质，如石墨烯的强度高达130GPa，是钢的100多倍，是已测试材料中最高的；其载流子迁移率达1.5×104cm²·V^-1·s^-1，是目前已知的具有最高迁移率的锑化铟材料的2倍，超过商用硅片迁移率的10倍；石墨烯的热导率可达5×10³W·m^-1·K^-1，是金刚石的3倍；另外，石墨烯还具有室温量子霍尔效应等特殊性质。石墨烯的这些优异特性引起了科技界新一轮的“碳”研究热潮。从石墨制备氧化石墨被认为是大规模合成石墨烯的战略起点，氧化石墨可进一步用机械方法，如热解膨胀或溶剂中超声分散，制备稳定准二维氧化石墨烯悬浮液。然后通过表面改性增强其复合性能，并经还原反应形成石墨烯，从而实现石墨烯在基体中的纳米级分散。石墨烯独特的二维平面片层结构和极高的比表面积使其成为负载无机纳米粒子的一种理想的载体。关于碳纳米管负载无机纳米粒子已有许多研究，自从石墨烯被发现以来，越来越多的研究开始关注石墨烯的无机功能化。通过石墨烯与许多种不同结构和性质的无机纳米粒子进行复合，已经制备出各式各样的新型石墨烯-无机纳米粒子的纳米杂化体，开辟了石墨烯更加广泛的应用范围。而目前国内外针对无机功能化石墨烯改性的研究工作大量采用原位共还原的方法，将化学镀法应用于石墨烯改性并控制表面粒子尺寸尚属一项难题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料及其制备方法。改性后的石墨烯仍为透明单层石墨片，其上点缀着直径为十几纳米的金属镍颗粒。所得的石墨烯纳米材料是两相结构，石墨烯为片状载体，表面沉积的纳米镍颗粒为面心立方晶体，镍含量达到17.27％。

本发明提出一种表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料的制备方法，具体包括以下几个步骤：

步骤一：氧化石墨的制备：

1.取石墨、KNO₃、浓硫酸混合，35～40℃添加KMnO₄，磁力搅拌反应6h以上；接着向混合物中缓慢加入去离子水，并将水浴温度调整至60℃～70℃进行水浴加热，反应25～40min后，再向其中加入去离子水，继续反应4～5min；然后向混合液体中滴加质量分数为30％H₂O₂，至混合液变为亮黄色；(原料添加的比例为每1.5g石墨，加1.5g KNO₃，69ml浓硫酸，9.0gKMnO₄，第一次去离子水120ml，第二次去离子水300ml)；

2.将混合液体用去离子水洗涤至中性，置于真空度为-0.1MPa、温度为80～120℃条件下烘干，得到氧化石墨固体。

步骤二：氧化石墨烯的制备：

采用超声分散法剥离氧化石墨制备氧化石墨烯，具体操作为：取500mg氧化石墨溶于300ml去离子水中，超声分散两小时使氧化石墨片层充分剥离，得到氧化石墨烯水溶液；

步骤三：前处理：

按照将75.0gSnCl₂溶于50ml质量分数为37％的浓盐酸中的比例关系，并与步骤二中分散好的300ml氧化石墨烯水溶液混合，之后加入去离子水配成500ml混合液，在60℃水浴下超声分散60min后抽滤得到黑色絮状固体待用。

之后按照将1.0gPdCl₂溶于50ml质量分数为37％的浓盐酸中的比例关系，将过滤后得到的黑色絮状固体加入其中，并加水配制成500ml的混合液，在水浴温度为60℃、超声分散的条件下反应60min。反应结束后，将混合液通过砂芯抽滤装置过滤，并且用去离子水清洗至中性，然后将产物放入烘箱内，在80℃下烘干后称重、保存。

步骤四：表面纳米镍粒子改性石墨烯的制备：