[发明专利]一种表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：

步骤一：氧化石墨的制备：

取石墨、KNO₃、浓硫酸混合，35～40℃添加KMnO₄，磁力搅拌反应6h以上；接着向混合物中缓慢加入去离子水，并将水浴温度调整至60℃～70℃进行水浴加热，反应25～40min后，再向其中加入去离子水，继续反应4～5min；然后向混合液体中滴加质量分数为30％H₂O₂，至混合液变为亮黄色；将混合液用去离子水洗涤至中性，置于真空度为-0.1MPa、温度为80～120℃条件下烘干，得到氧化石墨固体；

步骤二：氧化石墨烯的制备：

采用超声分散法剥离氧化石墨制备氧化石墨烯，具体操作为：取500mg步骤一中制备的氧化石墨溶于300ml去离子水中，超声分散两小时使氧化石墨片层充分剥离，得到氧化石墨烯水溶液；

步骤三：前处理：

按照将75.0gSnCl₂溶于50ml质量分数为37％的浓盐酸中的比例关系，并与步骤二中分散好的300ml氧化石墨烯水溶液混合，之后加入去离子水配成500ml混合液，在60℃水浴下超声分散60min后抽滤得到黑色絮状固体待用；

之后按照将1.0gPdCl₂溶于50ml质量分数为37％的浓盐酸中的比例关系，将过滤后得到的黑色絮状固体加入其中，并加水配制成500ml的混合液，在水浴温度为60℃、超声分散的条件下反应60min；反应结束后，将混合液通过砂芯抽滤装置过滤，并且用去离子水清洗至中性，然后将产物放入烘箱内，在80℃下烘干后称重、保存；

步骤四：表面纳米镍粒子改性石墨烯的制备：

按照将41.0gNa₃C₆H₅O₇、10.0gNiSO₄·6H₂O和17.0gNaH₂PO₂依次溶于500ml去离子水中的比例进行混合，混合均匀之后向其中加入氨水，调节pH值，使pH为10.0，得到反应溶液；取配好的反应溶液500ml，向其中加入200mg经过步骤三前处理后的氧化石墨烯，在60℃超声分散下反应直至没有气泡产生后反应停止；用砂芯溶剂过滤装置滤得产物，于80℃烘箱内烘干，之后称重、保存，即得到表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料。

2.根据权利要求1所述的表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料的制备方法，其特征在于：   步骤一中原料添加的比例为每1.5g石墨，加1.5g KNO₃，69ml浓硫酸，9.0gKMnO₄，第一次加入去离子水120ml，第二次加入去离子水300ml。

3.一种表面纳米镍粒子改性石墨烯纳米材料，其特征在于：采用权利要求1中的制备方法制备得到，所得的石墨烯纳米材料是两相结构，石墨烯为片状载体，表面沉积的纳米镍颗粒为面心立方晶体，镍含量达到17.27％。