[发明专利]氧化石墨烯-血根碱复合物及其制备方法有效
申请号: | 201210038641.7 | 申请日: | 2012-02-21 |
公开(公告)号: | CN102631682A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 崇羽;张智军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | A61K47/48 | 分类号: | A61K47/48;A61K31/4741;A61P35/00;A61K47/04;A61K47/34 |
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地址: | 215123 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 血根碱 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯-血根碱复合物,其特征在于,它包括氧化石墨烯载体及通过非共价π-π作用负载于载体表面的血根碱,且所述血根碱与氧化石墨烯载体的质量比在25:100以上,同时,所述氧化石墨烯载体的径向尺寸在200nm以下,厚度在1 nm 以上。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-血根碱复合物,其特征在于,所述血根碱与氧化石墨烯载体的质量比在25:100-29:100。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-血根碱复合物,其特征在于,所述氧化石墨烯载体表面还修饰有具有疏水性基团的高分子材料。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯-血根碱复合物,其特征在于,所述高分子材料优选采用聚乙二醇分子。
5.根据权利要求1或2所述的氧化石墨烯-血根碱复合物,其特征在于,所述氧化石墨烯载体的径向尺寸优选为100nm~200nm,厚度优选为1 nm~2nm。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-血根碱复合物,其特征在于,它是通过如下方法制备的:取径向尺寸在200nm以下,厚度在1 nm 以上的氧化石墨烯进行表面处理,从而在氧化石墨烯表面形成活性连接基团,其后经由所述活性连接基团在氧化石墨烯表面上连接具有疏水性基团的高分子材料形成氧化石墨烯载体,再将氧化石墨烯载体浸渍于溶有血根碱的有机溶剂中,至氧化石墨烯载体上饱和吸附血根碱后,分离获得目标产物;
并且,在同等温度条件下,血根碱在所述有机溶剂中的溶解度大于其在水中的溶解度。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯-血根碱复合物,其特征在于,所述方法中是通过对氧化石墨烯表面羧基化处理从而在氧化石墨烯表面形成羧基,其后藉所述羧基将高分子材料连接在氧化石墨烯表面,从而形成氧化石墨烯载体,所述高分子材料包括聚乙二醇分子。
8.一种氧化石墨烯-血根碱复合物的制备方法,其特征在于,该方法为:取径向尺寸在200nm以下,厚度在1 nm 以上的氧化石墨烯进行表面处理,从而在氧化石墨烯表面形成活性连接基团,其后经由所述活性连接基团在氧化石墨烯表面上连接具有疏水性基团的高分子材料形成氧化石墨烯载体,再将氧化石墨烯载体浸渍于溶有血根碱的有机溶剂中,至氧化石墨烯载体上饱和吸附血根碱后,分离获得目标产物;
在同等温度条件下,血根碱在所述有机溶剂中的溶解度大于其在水中的溶解度。
9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯-血根碱复合物的制备方法,其特征在于,该方法具体为:
对径向尺寸在200nm以下,厚度在1 nm 以上的氧化石墨烯表面进行羧基化处理;
将羧基化的氧化石墨烯在pH值为8.0-9.0的水性体系中与具有活性胺基及疏水性基团的高分子材料在室温下充分反应,而后透析处理,从而制得氧化石墨烯载体,
将氧化石墨烯载体浸渍于溶有血根碱的有机溶剂中,至氧化石墨烯载体上饱和吸附血根碱后,再经分离、洗涤,获得目标产物。
10.根据权利要求8或9所述的氧化石墨烯-血根碱复合物的制备方法,其特征在于,所述高分子材料优选采用聚乙二醇。
11.根据权利要求8或9所述的氧化石墨烯-血根碱复合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂优选采用DMSO。
12.根据权利要求8或9所述的氧化石墨烯-血根碱复合物的制备方法,其特征在于,该方法具体包括如下步骤:
(1)制备径向尺寸在100nm~200nm,厚度在1 nm ~2nm的氧化石墨烯;
(2)将氧化石墨烯加入含强碱和氧化剂的水溶液中于常温下反应至反应混合物由棕红色转变为黑色,再离心分离出反应混合物中的固态物,而后将固态物分散于水中形成分散液,并调节该分散液的pH值至中性,其后再次将固态物从该分散液中离心分离出来,并重新分散于水中,再以8000-14000 Da的透析袋透析处理后,制得羧基化的氧化石墨烯;
所述氧化剂包括氯乙酸钠,所述强碱至少选自氢氧化钠或氢氧化钾,所述离心分离的条件为:转速在13000 rpm以上,时间在15 min以上;
(3)将羧基化的氧化石墨烯分散于水中,并调节分散液的pH值为8.0-9.0,再加入聚乙二醇和EDAC反应12h以上,而后以50 kDa透析袋透析72 h以上,获得氧化石墨烯载体;
(4)将氧化石墨烯载体充分分散于水中,并加入含血根碱的饱和DMSO溶液,至形成的混合反应物中DMSO的浓度在50V/V%以上,搅拌过夜,而后超滤除去未被吸附的血根碱,再将超滤液以25 V/V %的DMSO溶液及水反复洗涤至颜色不再改变,而后以水分散,并以4000 rpm以上的速度离心30 min以上,保留上清液,获得目标产物。
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