[发明专利]一种烟用添加剂中二甲苯麝香的检测方法无效
申请号: | 201210035925.0 | 申请日: | 2012-02-17 |
公开(公告)号: | CN102590421A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 陈建华;耿永勤;李雪梅;缪明明;徐济仓;缪恩铭;杨叶昆;魏玉玲;周岚 | 申请(专利权)人: | 云南烟草科学研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 杨宏珍 |
地址: | 650106 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 添加剂 二甲苯 麝香 检测 方法 | ||
1.一种烟用添加剂中二甲苯麝香的检测方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:
a.准确称取1.0g烟用添加剂于50mL的具塞锥形瓶中,先加入电阻率为18.2MΩ的超纯水10mL对其分散,然后加入色谱纯环己烷10mL,最后加入浓度为1.0μg/mL的内标物D15-二甲苯麝香0.3mL,塞上塞子对其密封;
b.将密封好的锥形瓶置于恒温振荡器中,在25℃下振荡萃取10min,混合液用离心机在4000r/min的转速下离心10min,取出上层有机相;
c.在取出上层有机相后的水相中再加入色谱纯环己烷10mL,并按b步骤的操作条件进行第二次萃取、离心,取出上层有机相;
d.合并两次萃取有机相,用无水硫酸钠干燥后浓缩定容为1mL,备GC-MS测定;
e.气相色谱条件为:载气为高纯He,流量1.0mL/min,进样量1μL,不分流进样;升温程序:初始温度60℃,保持1min,以15℃/min升至280℃,保持10min;
f.质谱条件为:传输线温度280℃;选择离子扫描,在11.1~13.5min之间扫描特征离子:定量离子282、294、辅助定量离子297、312,其余时间均为溶剂延迟;离子源温度:230℃;电子能量70eV。
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