[发明专利]一种化学溶液法制备Er2O3阻氚涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻氚涂层的制备方法，特别涉及在不锈钢基体上制备Er₂O₃涂层的方法。

背景技术

聚变能是目前认识到的可以最终解决人类能源和环境问题的重要途径之一。经过许多科学工作者半个多世纪的努力，磁约束聚变研究取得了重大的进展。但聚变堆中最关键的问题之一氢及其同位素的渗透仍然没有完全解决。氚在结构材料中的渗透行为主要有气体驱动的氚渗透和等离子体驱动的氚渗透。气体驱动的氚渗透是由于氚在结构材料两侧的浓度差引起的，其过程主要包括表面吸附、离解、溶解、扩散、复合和解吸。等离子体驱动的氚渗透是氚由等离子体被注入到结构材料表面下一定深度，氚从这个深度通过扩散朝两个相反方向渗透，或重新进入等离子体，或经由材料渗透到外面。从辐射安全、环境保护和节约核燃料的角度出发，包层结构材料必须具有尽可能低的氚渗透率。但是氚几乎能通过所有的材料进行渗透，要完全防止氚渗透是不可能的，只能选择渗透率低的材料作容器来减少氚的泄漏。目前，防氚渗透研究已不再单纯选择氚渗透率低的金属和研究金属结构材料自身的固有氚渗透性能，而是把重点放在研究金属结构材料加上低氚渗透率表面层的复合材料的氚渗透性能。氢及其同位素在金属中以间隙原子形式扩散，有很高的渗透能力，在陶瓷材料中形成的氚阻挡层渗透能力比在金属中低几个数量级。因此，在金属结构件表面制备陶瓷阻氚渗透层是解决氚渗透泄漏问题的重要技术途径之一。

在包括Cr₂O₃、Al₂O₃、Y₂O₃、SiO₂众多氧化物防氚涂层中，Er₂O₃由于阻氚性能好、热稳定性和高介电常数等优点，是一种比较理想的体系。目前国内关于防氚涂层的专利比较少。中国专利CN 101469399提出了一种Er₂O₃涂层的制备方法，该专利采用磁控溅射的方法制备了Er₂O₃。但磁控溅射装置需要昂贵的真空系统，并且沉积速率比较缓慢，不容易在复杂形状基体上制备。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术制备的Er₂O₃阻氚涂层成本高的缺点，提供一种低成本的化学溶液法制备Er₂O₃阻氚涂层的方法。

本发明采用化学溶液法制备Er₂O₃阻氚涂层，具体步骤顺序如下：

(1)把乙醇和松油醇按照20∶1-10∶1的体积比例混合；

(2)将上述步骤(1)配制的溶液在室温条件下经磁力搅拌器搅拌1-3h；

(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加硝酸铒，制成金属Er离子浓度为0.5-1.0mol/L的溶液；

(4)将上述步骤(3)配制的溶液在80-90℃下经磁力搅拌器搅拌4-8h，得到透明的浅红色硝酸铒凝胶；

(5)将步骤(4)制得的所述硝酸铒凝胶采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上；

(6)将经步骤(5)涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，在600℃-800℃温度下进行3-5h的低温热处理，即可得到所述的Er₂O₃阻氚涂层，该步骤的升温速率为5℃/h，该步骤在氩气或者氮气气氛中进行。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明采用化学溶液法制备了Er₂O₃薄膜，与目前采用磁控溅射法沉积Er₂O₃薄膜需要昂贵的真空系统相比，本发明不需要真空系统，成本比较低。并且本发明还具有沉积速率高，成份容易控制，在复杂形状表面制备高质量的薄膜等优点。采用该方法制备的Er₂O₃阻氚涂层平整、致密，膜基结合强度为19N。

附图说明

图1是实施例1制备的Er₂O₃阻氚涂层的扫描电子显微镜图片；

图2是实施例1制备的Er₂O₃阻氚涂层的X射线衍射图谱；

图3是实施例2制备的Er₂O₃阻氚涂层的扫描电子显微镜图片；