[发明专利]一种(R,S)-烟碱的制备方法有效
| 申请号： | 201210032194.4 | 申请日： | 2012-02-14 |
| 公开（公告）号： | CN102633773A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 穆拉利·克里希纳·普拉萨德·迪维;甘杜·拉奥·帕达坎德拉;迈索尔·阿斯瓦萨·纳拉亚纳·拉奥;哈里·巴布·卡塔 | 申请（专利权）人： | 迪维斯实验室有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;C07D401/06 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 杨生平;钟锦舜 |
| 地址： | 印度安得拉*** | 国省代码： | 印度;IN |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烟碱 制备 方法 | ||
1.一种用于制备(R，S)-烟碱的方法，其包括：
(a)使用五氧化二磷作为缩合剂使2-吡咯烷酮与正丁醛反应得到N-(1-丁烯基)-2-吡咯烷酮；
(b)在合适的溶剂中，使用碱使N-(1-丁烯基)-2-吡咯烷酮与烟酸酯反应得到1-(1-丁烯基)-3-烟酰-2-吡咯烷酮；
(c)将1-(1-丁烯基)-3-烟酰-2-吡咯烷酮与酸进行反应以实现脱羧，随后使用碱进行环化得到麦斯明；
(d)在催化剂存在条件下对所述麦斯明氢化得到(R，S)-降烟碱，并通过N-甲基化转化所述(R，S)-降烟碱得到(R，S)-烟碱。
2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(b)中所使用的烟酸酯为C1-C4醇的烷基酯。
3.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(b)中所使用的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)或四氢呋喃(THF)。
4.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(b)中所使用的碱为氢化钠。
5.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(c)中所使用的酸为盐酸。
6.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(c)中用酸处理后，加热反应物料至约100℃以实现脱羧。
7.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(c)中所使用的碱为氢氧化钠。
8.如权利要求1所述的方法，其中，步骤(d)中用于氢化的所述催化剂为钯/碳。
9.一种1-(1-丁烯基)-3-烟酰-2-吡咯烷酮化合物，其化学式为：
10.一种用于制备如权利要求9所述化合物的方法，包括：在合适的溶剂中，用碱将烟酸酯与N-(1-丁烯基)-2-吡咯烷酮进行缩合。
11.如权利要求10所述的方法，其中所使用的溶剂为二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
12.如权利要求10所述的方法，其中所使用的碱为氢化钠。
13.一种用于制备麦斯明的方法，包括将1-(1-丁烯基)-3-烟酰-2-吡咯烷酮与酸反应，随后与碱反应，所述酸优选是盐酸，所述碱优选是氢氧化钠。
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