[发明专利]四氧化三铁纳米复合颗粒及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合颗粒及制备方法和用途，尤其是一种四氧化三铁纳米复合颗粒及其制备方法和用途。

背景技术

基于四氧化三铁纳米粒子具有不同于常规磁性材料的超顺磁性，利用外磁场易于将其分离和回收，外磁场消失后，其又可恢复粒子的高度分散性的特点，使其在磁性器件、蛋白质分离、药物盛载与释放、癌症早期诊断与治疗和磁存储等领域有着巨大的应用价值。近期，人们为了探索和拓展四氧化三铁纳米粒子的应用范围，作了一些尝试和努力，如在2011年7月13日公布的中国发明专利申请文件CN 102120168A中披露的一种“多功能核壳结构荧光编码磁性微球及其制备方法”。该申请文件中提及的磁性微球以四氧化三铁纳米颗粒为核、二氧化硅层为壳，壳中含有异硫氰酸荧光素(FITC)和异硫氰酸罗丹明B(RBITC)，其中，四氧化三铁纳米颗粒的粒径为50～250nm、磁性微球的粒径为100～320nm；制备方法为在水热法合成四氧化三铁纳米粒子的基础上，将同样预制备的荧光素偶联3-氨丙基三甲氧基硅烷产物与正硅酸乙酯在氨水中共水解，得到最终产物——磁性微球。但是，无论是磁性微球，还是其制备方法，都存在着欠缺之处，首先，最终产物虽具有良好的荧光性能和磁性能，以及生物稳定性和水溶性，并可经进一步地功能化修饰，以适用于生物医学领域，然其却不能用于检测饮用水、环境、食品和医学等相关领域中广泛存在着的多种重金属离子；而人体中的铜含量超标会引起胃肠紊乱，并对肝脏、肾脏等器官造成损伤，锌含量超标则会出现恶心、呕吐、急性腹痛、腹泻和发热等症状，即发生所谓的锌中毒，镉则是一种致癌物质，可引发前列腺癌，镉中毒会引起钙的流失、骨质软化等，汞含量超标会引起呼吸衰竭、肝肾损害等严重后果。其次，最终产物的粒径偏大，难以方便地用于微环境，例如细胞内环境。最后，制备方法不仅不能制得用于检测铜、锌、镉和汞四种重金属离子的目标产物，还需于四氧化三铁纳米颗粒的表面包覆二氧化硅方能使其表面氨基化，除使其工艺繁杂之外，还徒增了制作的成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种可快速地探测铜、锌、镉和汞四种重金属离子，且具有高灵敏度、高选择性的四氧化三铁纳米复合颗粒。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述四氧化三铁纳米复合颗粒的制备方法。

本发明要解决的还有一个技术问题为提供一种上述四氧化三铁纳米复合颗粒的用途。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：四氧化三铁纳米复合颗粒包括四氧化三铁纳米颗粒，特别是，

所述四氧化三铁纳米颗粒的粒径为10～30nm，其表面修饰有1，4-二羟基蒽醌(1，4-DHAQ)和芴甲氧羰酰氯(Fmoc-Cl)。

作为四氧化三铁纳米复合颗粒的进一步改进，所述的四氧化三铁纳米颗粒为球形。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述四氧化三铁纳米复合颗粒的制备方法包括水热法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先按照六水合三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)、醋酸钠、1，6-己二胺和乙二醇的重量比为0.8～1.2∶1.8～2.2∶8～12∶28～32的比例，将六水合三氯化铁、醋酸钠和1，6-己二胺加入乙二醇中，并搅拌至形成透明溶液，再将透明溶液置于密闭状态，于180～220℃下反应至少6h后，对其进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到四氧化三铁纳米颗粒；

步骤2，先按照1，4-二羟基蒽醌、氯乙酰氯和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的重量比为0.22～0.26∶0.2～0.6∶38～42的比例，将1，4-二羟基蒽醌和氯乙酰氯加入N，N-二甲基甲酰胺中，并于0℃下保持至少20min，得到混合液，再将混合液置于氮气气氛中，于75～85℃下反应至少6h后，倒入去离子水中，经过滤后，对获得的固态物使用去离子水清洗并用乙醇提纯后，得到染料，随后，先按照四氧化三铁、碳酸钠、染料和乙腈(CH₃CN)的重量比为48～52∶98～102∶18～22∶48～52的比例，分别将四氧化三铁纳米颗粒、碳酸钠和染料加入乙腈中，并置于氮气气氛中回流至少4h，得到反应液，再对反应液进行固液分离、洗涤和干燥的处理，得到中间产物；