[发明专利]中药材、中药提取物、土壤及含中药提取物的药物组合物的元素检测方法有效
申请号: | 201210029994.0 | 申请日: | 2012-02-11 |
公开(公告)号: | CN102590180A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 薛秀生;徐勇猛;张海茹 | 申请(专利权)人: | 沈阳药大药业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71;G01N1/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110016 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中药材 中药 提取物 土壤 药物 组合 元素 检测 方法 | ||
1.一种测定样品元素含量的方法,所述样品选自中药材、中药提取物、土壤或含中药提取物的药物组合物,所述方法包括以下步骤:
称样步骤:称取中药材、中药提取物、土壤或含中药提取物的药物组合物;
任选的预消解步骤:任选将称样步骤的样品,加入消解液浸泡2~20小时;
初次消解步骤:将装有进行初次消解样品的容器,密闭,放入130~210℃的烘箱中保温1~24小时,取出后冷却,将容器敞口,在150~210℃电热板上加热赶酸至微干,冷却,
所述进行初次消解样品是:
a)预消解步骤浸泡后加入消解液获得;或
b)将称样步骤获得的样品,加入消解液获得;
溶解和定容步骤:将装有消解后的样品的容器中加入超纯水,密闭,放入100~120℃烘箱中保温1~12小时,取出后冷却,加水稀释定容后,得待测样品;
将溶解和定容步骤获得的样品进行元素测定。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述测定样品是中药材时,进行预消解步骤。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述中药材、中药提取物或含中药提取物的药物组合物分别是鸦胆子药材或鸦胆子油或含鸦胆子油的药物组合物。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
称样步骤:称取鸦胆子药材、鸦胆子油、土壤或含鸦胆子油的药物组合物的样品约0.1~1g,优选0.35g~1g,最优选0.5g;
任选的预消解步骤:任选将称样步骤的样品,加入消解液浸泡2~20小时;其中,当样品是鸦胆子药材时,优选浸泡10小时;
初次消解步骤:将装有进行初次消解样品的容器,密闭,放入130~210℃的烘箱中保温1~24小时,取出后冷却,将容器敞口,在150~210℃电热板上加热赶酸至微干,冷却,
所述进行初次消解样品是:
a)预消解步骤浸泡后加入消解液获得;或
b)将称样步骤获得的样品,加入消解液获得;
溶解和定容步骤:将装有消解后的样品的容器中加入超纯水,密闭,放入100~120℃烘箱中保温1~12小时,取出后冷却,加水稀释定容,摇匀后待测,优选使用塑料瓶定容;
将溶解定容步骤获得的样品进行元素测定。
5.如权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于所述溶解和定容步骤按以下方式操作:加入约10ml超纯水,放入100~120℃烘箱中保温1~12小时,取出后冷却,加水稀释至25ml,摇匀后待测,优选使用塑料瓶定容。
6.如权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于,所述初次消解步骤的保温的温度为180~200℃,优选190℃。
7.如权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于,所述初次消解步骤中保温的时间为10~14小时,优选12小时。
8.如权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于,所述溶解和定容步骤中保温的温度为105~115℃,优选110℃。
9.如权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于,所述溶解和定容步骤保温的时间为3~10小时,优选4小时。
10.如权利要求1-9任意一项所述的方法,其特征在于,所述方法在初次消解后进行二次消解步骤:将初次消解后样品加入消解液,在150~210℃电热板上加热赶酸至微干,冷却。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述方法在二次消解步骤后进行三次消解步骤:将二次消解后的样品中加入消解液,在150~210℃电热板上加热赶酸至微干,冷却。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述方法在三次消解步骤后再进行一次或多次消解。
13.如前述任意一项权利要求所述的方法,其特征在于,所述消解步骤中在电热板上加热赶酸是在170~190℃电热板上加热,更优选在180℃电热板上加热。
14.如权利要求4所述的方法,其特征在于,测定样品是鸦胆子药材时进行预消解步骤,所述预消解步骤的消解液使用过氧化氢浸泡预消解,优选2ml过氧化氢/0.5g鸦胆子药材。
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