[发明专利]一种1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210029408.2 申请日: 2012-02-10
公开(公告)号: CN102603660A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 崔冬梅;陈颖 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D249/06 分类号: C07D249/06;C07D249/04;C07D401/04;C07D403/06
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 三唑类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种式(I)所示的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,所述的制备方法为:将式(III)所示的卤代物与式(II)所示的端基炔类化合物以及叠氮化钠混合,于反应溶剂中在多孔铜的催化作用下于25~80℃反应5~85h,反应结束后,反应液后处理制得式(I)所示的1H-1,2,3-三唑类化合物;所述的溶剂为去离子水、乙腈、无水乙醇、甲苯、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二氧六环;

式(I)、式(II)或式(III)中,X为卤素、OAc、OMs或OTf;R1为C1至C13烷基、苄基、取代苄基或乙酸乙酯基,所述取代苄基苯环上的取代基为单取代卤素或单取代C1至C5烷基;R2为C6至C13烷基、5元至9元环烯基、苯基、取代苯基或吡啶基,所述取代苯基的取代基为单取代C1至C5烷氧基或单取代卤素。

2.如权利要求1所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:X为Br、Cl或I;R1为苄基、C1至C4烷基或乙酸乙酯基;R2为苯基、对甲氧基苯基、对乙氧基苯基、对氯苯基、间氟苯基、4-吡啶基、1-环己烯基、邻苯二甲酰亚胺甲基或C6至C10烷基。

3.如权利要求1所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述的反应溶剂为去离子水。

4.如权利要求1~3之一所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述的多孔铜的孔径为5~150μm。

5.如权利要求4所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述的多孔铜的孔径为5~20μm。

6.如权利要求5所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述的多孔铜的孔径为5μm。

7.如权利要求1~3之一所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述的卤代物与端基炔类化合物、叠氮化钠、多孔铜的物质的量之比为1∶1.0~1.2∶1.2~2∶0.05~0.15。

8.如权利要求6所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:所述的卤代物与端基炔类化合物、叠氮化钠、多孔铜的物质的量之比为1∶1.1∶2∶0.05,所述反应溶剂的体积用量以卤代物的摩尔数计为4ml/mmol。

9.如权利要求1~3之一所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:反应温度为55~60℃,反应时间为8~50h。

10.如权利要求8所述的1H-1,2,3-三唑类化合物的制备方法,其特征在于:反应温度为55~60℃,反应时间为8~50h。

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